1、样品概述
聚乙二醇（PEG）是用环氧乙烷与水或乙二醇经逐步阴离子加成聚合得到的分子量较小的一类水溶性聚醚混合物，通常为无色或几乎无色粘稠液体；略有特殊臭。在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
聚乙二醇（PEG）后面的数字表示其平均分子量，例如PEG400即表示平均分子量为400的聚乙二醇，系列产品包括从200到20000的不同分子量的标准牌号产品，同时也包括了一些特殊规格的产品。
2、检测方法
掌握聚乙二醇含量的测试方法对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。本文以waters SQD-II 、布鲁克 400M 核磁共振仪、凝胶色谱仪测定聚乙二醇的方法。
一、NMR
将样品进行核磁共振的氢谱测试 （重水 ），如图 1 所示 。
测试目的：通过核磁共振方法根据聚乙二醇的1H NMR的谱峰归属判定该样品中含有该物质。
结果分析：样品在 3.6~ 3.7ppm 有明显出峰，主要来自聚乙二醇或聚氧乙烯链段。
图 1
二、MS
聚乙二醇根据平均分子量的不同分为许多种，性质随分子量大小发生变化：分子量200～600者常温下是液体，分子量在600以上者就逐渐变为半固体状；随着分子量的提高，PEG水溶性、蒸汽压、吸水性和有机溶剂的溶解度等相应下降。因此，聚乙二醇分子量的测定非常重要。
设备信息：waters SQD-II，分子量范围：50-1800 Da
取本PEG400 对照品，加水超声溶解配成浓度为1000mg/L 的溶液，将待测样按照相同条件制样后，测试MS 见图2-1、2-2。
测试目的：确认样品中聚乙二醇的分子量是否为400（并非所有聚乙二醇出峰的，均为PEG400）
经过确认，样品中含有的聚乙二醇，确定为PEG400。
三、液相
将PEG400的标准品以及待测样品用纯水稀释或测试液相，结果见图3-1、3-2。
测试目的：利用液相色谱测定聚乙二醇的含量。
测试原理：聚乙二醇没有共轭体系，不产生紫外吸收，因此不能采用紫外或二极管阵列检测器，实验条件选择以C18硅胶键合相柱，纯甲醇或甲醇/水混合溶剂作流动相，对醇醚型非离子表面活性剂进行反相高效液相色谱仪分离，聚乙二醇由于极性较高最先洗脱，从而与表面活性剂主成分发生分离。用示差折光检测器检测流出物，并记录所分离的组分的保留时间及其峰面积。根据已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析条件下所得到的色谱保留时间及峰面积来确认样品中的聚乙二醇峰，并通过计算仪器的响应因子来求得分析样品中聚乙二醇的百分含量。
结果确认：以PEG400出峰的面积定量，计算得到原样中PEG400的含量是45.98%。
