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热塑性弹性体SIS甲苯溶液动力粘度检测方法

嘉峪检测网        2018-12-10 16:12

SIS热塑性弹性体是以苯乙烯和异戊二烯为原料,通过阴离子聚合而成的一种嵌段共聚物,常温下呈现橡胶的特点,柔软、弹性强,而在加热到150℃以上时(加入抗氧化剂),其具备塑料的特性,流动性非常好,极具加工性,且其模量低,容易产生粘性,熔融粘度低,制得产品柔性好,粘性强,能与多种增粘增塑剂缔合而获得性能良好的瞬粘剂,所以近年已发展成为最普遍的胶粘剂基础聚合物。鉴于SIS的多种特性,现被广泛应用于粘合剂、涂料、塑料及沥青改性等领域,可用来制备包装袋、纸尿裤、双面胶及标签等等,特别是在粘合剂领域,应用尤为广泛。而甲苯溶液动力粘度是粘合剂领域所需的重要指标,动力粘度表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度,其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比,在国际单位制中以Pa·s或mPa·s表示,习惯用cP表示,1cP=10-3Pa·s=1mPa·s。

本文对SIS产品的甲苯溶液动力粘度试验方法进行了对比研究,旨在保证试验结果准确的情况下,最大限度提高试验效率。由于本实验使用超声波震荡器溶解样品,在超声过程中,破坏了溶液原有分子间的作用力,会造成溶液的粘度降低,在本实验中,动力粘度降低数值在5%左右。

 

一 试验部分:

1.试剂材料与仪器

1.1 甲苯,分析纯

1.2 样品:

1.2.1 SIS YH-1209

1.2.2 SIS YH-1126

1.2.3 SIS YH-1105

1.2.4 SIS1120

1.3 Brookfield粘度计

1.4 DC系列低温恒温槽

1.5 KQ5200V超声波清洗器

 

2 实验步骤

2.1 按行标SH/T1610-2011方法

2.1.1 在250ml具塞锥形瓶中称取60g SIS样品,精确至0.01g,再倒入180g甲苯,精确至0.01g,盖上瓶盖,放置60min,并每隔15min搅拌一次。

2.1.2 将水浴温度控制在25℃±0.1℃范围内,恒温30min以上。

2.1.3 将装有样品溶液的锥形瓶置于水浴中,每隔10min搅拌一次,待温度达到25℃±0.1℃且样品完全溶解后(为保证数据的一致性,总溶解时间为4h),恒温20min。

2.1.4 用粘度计测定该溶液的动力粘度。

2.2 改进方法用超声仪超声溶解后测定

2.2.1 在250ml带盖试剂瓶中称取60g SIS样品,精确至0.01g,再倒入180g甲苯,精确至0.01g,拧紧瓶盖,放入超声仪中,开始超声,每隔30min摇晃一次,并观察溶解情况。

2.2.2 将水浴温度控制在25℃±0.1℃范围内,恒温30min以上。

2.2.3 待样品完全溶解后(为保证数据的一致性,总溶解时间为4h),将试剂瓶置于水浴中,恒温20min。

2.2.4 用粘度计测定该溶液的动力粘度。

 

二、实验结果与讨论

1、SIS1209牌号对比试验

我们先选用分子量较低的SIS产品来进行实验,选取的牌号为中国石化YH-1209,其粘度相对也较低。在设定条件下,得到两种方法的测定数据如下表1所示:

表1 SISYH-1209粘度数据(单位:mPa·s)

          方法

结果

1

2

3

4

5

6

7

8

平均值

RSD,%

行标方法

278

282

269

259

280

269

262

283

273

3.40

改进方法

261

249

257

244

260

250

267

269

257

3.45

  上表数据中,两种方法测定的结果RSD均在5%以下,表明两者的平行性均能达到要求,由于改进方法采用超声波震荡溶解的原因,其粘度要低于行标方法,差值为5.86%。

 

2、SIS1126牌号对比试验

我们继续选用SIS系列产品中粘度适中的YH-1126来进行实验,在实验条件下,两种方法测定的数据如下表2所示:

表2 SISYH-1126粘度数据(单位:mPa·s)

方法

结果

1

2

3

4

5

6

7

8

平均值

RSD,%

行标方法

690

712

689

662

693

710

690

662

688

2.76

改进方法

685

682

666

681

668

627

687

625

665

2.21

上表数据中,两种方法测定的结果RSD有所降低到了3%以下,表明在这种粘度范围时,测定的结果平行性更好,而改进方法测定的结果比行标方法低了3.34%。

 

3、SIS1105牌号对比试验

我们再选用SIS产品中粘度相对较高的牌号YH-1105,在实验条件下,两种方法测定的数据如下表3所示:

表3 SISYH-1105粘度数据(单位:mPa·s)

方法

结果

1

2

3

4

5

6

7

8

平均值

RSD,%

行标方法

1140

1084

1074

1076

1144

1086

1076

1076

1094

2.71

改进方法

1036

1054

1031

1065

1032

1050

1031

1064

1045

1.41

上表数据中,两种方法测定的结果RSD也在3%以下,而且用超声波震荡溶解的测定结果RSD降到了2%以下,表明在这种粘度范围时,用此方法测定的结果平行性相对更好。而其粘度值较行标方法降低了4.48%。

从以上三组数据来看,用超声波震荡溶解的测定结果与行标方法测定的结果相差不大,在5%左右,对于日常检测来说可以接受,而其平行性相对来说更好。

 

4、SIS1120牌号对比试验

为证实前面三组数据的结果,我们选用山东聚圣的SIS1120牌号,来进行重复性实验,测定的数据如下表4:

表4 SIS1120粘度数据(单位:mPa·s)

方法

结果

1

2

3

4

5

6

平均值

RSD,%

行标方法

1064

1085

1122

1026

1085

1024

1089

1071

1071

1084

1026

1041

1066

2.89

改进方法

1033

1045

1041

1038

996

1015

1022

1007

1019

1015

997

1025

1021

1.59

以上2组试验数据中,与实验3的数据相近,两种方法的RSD都在3%以下,改进方法的RSD在2%以下,而其粘度差值在5%以内为4.22%。

 

5 结果讨论

 

5.1  两种方法测定的数据差异

以上4组实验的粘度数据列表如表5:

表5 两种方法的粘度比较

两种方法比较

YH-1209

YH-1126

聚圣1120

YH-1105

平均值

行标方法,mPa·s

273

688

1066

1094

改进方法,mPa·s

257

665

1021

1045

绝对差值,mPa·s

16

23

45

49

33.25

相对差值,%

5.86

3.34

4.22

4.48

4.48

因为超声波溶解的原因,改进方法的测定结果比行标方法低,且其测定的粘度结果绝对差值随着样品粘度的增加而增大,而相对差值平均在5%左右以下。对于此种结果,在日常分析中,我们能够接受。

用两种方法的粘度数据作图,如下图1:

图1 两种方法粘度差异 

热塑性弹性体SIS甲苯溶液动力粘度检测方法

  上图中,改进方法的粘度值低于行标方法,粘度曲线在行标方法曲线的下方,随着粘度的增大,两者的差值也增大,而相对差值在3%-6%之间,平均为4.48%。

 

5.2 两种方法结果的RSD差异

以上4组数据的粘度值与RSD列表,如表6所示:

表6 两种方法的粘度值与RSD%

两种方法比较

YH-1209

YH-1126

聚圣1120

YH-1105

行标方法

粘度值,mPa·s

273

688

1066

1094

RSD,%

3.40

2.76

2.89

2.71

改进方法

粘度值,mPa·s

257

665

1021

1045

RSD,%

3.45

2.21

1..59

1.41

上表中,行标方法的RSD在3%左右,而改进方法的RSD随着样品粘度的增大而降低,且低于行标方法,表明在SIS粘度较大时,改进方法的平行性优于行标方法。

用上表数据作图,如图2所示:

图2 两种方法的粘度值与RSD%比较

热塑性弹性体SIS甲苯溶液动力粘度检测方法

  上图中,明显可以看出随着样品粘度的增大,改进方法的RSD低于行标方法,且样品粘度越大,其RSD更低,表明在SIS样品粘度较大时,改进方法的平行性更佳。

 

三 结论

 

1 通过以上不同牌号间的对比试验,用超声波震荡溶解后测定的粘度数据比行标方法低5%左右,在日常工作中,此差值可以接受。

2 改进方法用超声波振荡样品完全溶解通常在4h以内;而采用行标方法,溶解过程中需要不时搅拌,很容易导致溶剂挥发造成溶液浓度的变化,从而引起测定结果误差变大,这加大了操作难度,而样品完全溶解也需要3~4h,如果在溶解过程中不进行搅拌操作,其溶解时间会在5~6h。因此采用改进方法能提高试验效率。

3 改进方法的不足,由于SIS牌号的原因,甲苯动力粘度不是太高,通常在1500mPa·s以下,导致实验样品代表性欠缺,在以后如有动力粘度值较大的新牌号产生,可以进一步实验论证。

 

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来源:AnyTesting