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羽绒羽毛残脂率测定的改进方案

嘉峪检测网        2016-03-17 08:48

羽绒羽毛本身含有比较高的脂肪,在水洗过程中会洗去其所附着的脂肪,因而残脂率的高低也是衡量羽绒羽毛水洗质量的一个指标。目前有关羽绒羽毛的标准规定残脂率测试方法普遍采用索式油脂抽提法,其原理是将羽绒羽毛样品中的脂肪溶于无过氧化物的无水乙醚后,使溶剂挥发,进而得到抽提出来的脂肪,称重计算得出脂肪含量,即为残脂率。现根据本实验室内部条件及标准中测试方法存在的问题和不足,对残脂率测定实验进行改进。

 

1问题与改进
1.1 问题和不足
( 1)实验室内没有安装冷却水装置,夏天天气热、气温高,水的温度达到35 ℃。
(2)乙醚在循环过程中会慢慢蒸发,不能达到循环效果或不循环,导致实验无法正常进行。一次循环时间需要20 min,达不到一小时5-6 次。
(3)加入120 ml 的无水乙醚溶液,一次循环后剩余90 ml,(无水乙醚的沸点:34.5 ℃)。
(4)在测试过程中还需加入无水乙醚溶液,浪费溶液,提高了成本。


1.2 改进措施
改进索式油脂抽提器装置,利用实验室现有的设备循环水真空泵,冷却管进水口连接循环水真空泵的出水口,冷却管出水口连接循环水真空泵的进水口。循环水式真空泵的水槽里加水同时加冰块,将温度控制在25 ℃以下。当温度超过25 ℃时往水槽中继续加冰块,大约40 min 加入一次冰块。

2.试验

2.1. 试验设备及试剂

设备:恒温烘箱;恒温水浴锅;索式油脂抽提器;接收烧瓶;干燥器;分析天平(精确到0.001 g);循环水真空泵。
试剂:无过氧化物的无水乙醚,分析纯。


2.2 试样制备与装置准备
(1)称取约15 g 的羽绒试样,洗好五个接收烧瓶和索式抽提器(接收烧瓶和索式抽提器标记好序号)。一同放入恒温烘箱中,在(105±2)℃条件下烘3 h,烘至恒重。取出置于干燥器内,冷却30 min 称重。


(2)然后称取四个羽绒样品,每个样品的质量为 2-3 g,在分析天平上准确称量并记录,再用定性滤纸包好备用。纸包的大小以能放入抽提器内为宜,纸包的长度不能高于虹吸管口,四个试样标记好序号。同时也将五个接收烧瓶称重并记录(见表1)。


(3)提前在冰箱中准备好冰块。

 

2.3实验步骤
(1)将洗净烘干的索式抽提器安装在恒温水浴锅上,连接冷却管,(下进上出)冷却管进水口连接循环水真空泵的出水口,冷却管出水口连接循环水式真空泵的进水口。根据1.2 所述来控制循环水温度。恒温水浴锅加热至约50 ℃,保持恒温状态。


(2)将四份用定性滤纸包好的试样和空滤纸分别放入五个已知接收烧瓶质量的索式抽提器的浸抽器内(试样按序号放入对应的索式抽提器内),注意滤纸包的高度不能超过虹吸管口,然后从浸抽器的上部倒入120 ml 无水乙醚,使其浸没试样并越过虹吸管产生回流,接上冷凝管。


(3)将接收瓶置于恒温状态的水浴锅中,使接收瓶中乙醚微沸,保证每小时乙醚回流5 次,回流(抽提)4 h 。


(4)回流结束后,取下冷凝器,用夹子从浸抽器中取出试样,挤干溶剂。取下还留存有少量乙醚液的接收瓶。放在通风橱内,使乙醚自然挥发。


(5)将留有抽提脂类的五个球形接收烧瓶放入烘箱中,在(105±2)℃条件下烘3 h,烘至恒重。最后取出置于干燥器内,冷却30 min 后称重并记录(见表1)。


2.4计算
按式(1)计算残脂率,计算结果按GB/T 8170 修约至小数点后一位。
羽毛(绒)残脂率(%)= (m2-m1)/m0 ×100(1)
式中:
m2:带残脂的接收烧瓶质量减去原空瓶质量,单位为克(g);

m1:抽提后对照接收烧瓶质量减去原空瓶质量,单位为克(g);
m0:羽绒试样质量,单位为克(g) 。


2.5试验结果
最终结果取四个试样残脂率的平均值,试样残脂率的值为1.1 %,详细结果见表1。


3. 结语
改良后的装置在实验过程中,乙醚循环过程中不会慢慢的蒸发,可以达到循环的要求。利用循环水式真空泵原理,在不影响检测结果的同时节约了用水,降低了成本,有效的利用了乙醚溶液,不浪费。通过对羽绒羽毛残脂率测定装置
的改进,实验可以有效的进行。

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来源:AnyTesting