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拉曼光谱在石墨烯表征中的应用

嘉峪检测网        2017-08-29 09:18

石墨烯是由高度结晶态石墨单层组成的一种高等新型材料,首次报导于2004年的《科学》杂志上。它是构建其他碳同素异构体(如富勒烯、碳纳米管 或石墨)的基本单元(图1)。石墨烯是由英国曼彻斯特大学物理系和俄罗斯琴诺格洛夫微电子科技研究所两组团队首次分离出来的。它具有优异的电子传输性 能,其室温下的电子迁移速率高达15000cm2V-1s-1,因而成为未来纳米电子设备的理想材料。

 

石墨烯具有优异的机械强度和热导率,其机械强度要比钢铁高出200多倍。 研制出运行速度高达兆赫兹的新一代超高速纳米晶体管是石墨烯研究中的一个 热门领域。由于特殊的尺寸和光学性质,石墨烯在绝大多数衬底上都很难被观察到。

 

石墨烯和石墨烯片的拉曼光谱

 

石墨烯的拉曼谱图是由若干谱峰组成的。这些拉曼峰已被准确地表征和理解。以下将具体描述每个谱峰。

 

G  峰

石墨烯的主要特征峰,即G峰,是由碳原子的面内振动引起的,它出现在1580cm-1附近)。该峰能有效反映石墨烯片层数,极易受应力影响。

 

随着石墨烯片层数n的增加,G峰位置会向低频移动,其位移与1/n相关。

 

G峰的形状没有显著变化。此外,G峰容易受掺杂影响,其峰频与峰宽可用于检测掺杂水平。

 

D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰。该峰出现在1270-1450 cm-1,是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的,用于表征石墨烯样品中的缺陷或者边缘。

 

事实上,D峰形成以及D峰依赖于激发波长的最可靠解释来自于双共振理论,该理论是由Thomsen最早提出的。

 

双共振理论认为电子的带内声子散射需要动量,这个动量容易从缺陷中获 取,从而解释了D峰首先从缺陷晶体中发现的原因。

 

2D峰,也称G’峰,是双声子共振二阶拉曼峰。连接声子波矢量和电子能带 的双共振过程使得2D峰频率极易受激发光波长影响。

 

对于514nm的激发波长,2D峰出现在2700cm-1附近。2D峰也可以用作判断石墨烯片层数,但是它比G峰频移复杂。

 

单层石墨烯的2D峰只显示单个洛伦兹拟合峰,只代表一个可能的双共振散色过程,而双层石墨烯中出现4个拟合峰,分别代表四个可能的双共振过程。随着石墨烯层数增加,双共振过程也增加,其拉曼谱图形状越接近石墨,最后只出现2个峰。

 

石墨烯片的拉曼成像

 

石墨烯通常难于光学定位,只用光学显微镜无法检测石墨烯片的层数或缺 陷。拉曼成像具有高空间分辨率(优于0.5µm),是获取石墨烯片信息的一种快速可靠的工具。

 

KirillBolotin(范德堡大学)使用XploRA 拉曼光谱仪上的532nm激发波长,对附着在SiO2/Si 衬底上的石墨烯样品进行了拉曼成像。以下将介绍两种常规数据处理方法:多变量建模和峰拟合。

 

建模

 

使用Labspec5软件中的建模功能可简便获取样品中双层(图4中绿线)和多层(图4中红线)石墨烯片的分布。此建模功能是运用经典最小二乘法将谱图拟合出用户选择的各种纯组分光谱。有些样品边缘也有可能探测到D峰,因此在边缘获得的谱图(粉红线)被认为是第三种成分用于成像分析。

 

谱峰拟合

 

根据谱图信息,如峰位、峰强、峰面积和/或峰宽,也可以使用谱峰拟合来获取拉曼成像图。图5是谱峰拟合获得的石墨烯样品成像图。

 

快速拉曼成像

 

上述拉曼成像是在传统的点扫描模式下获取的,由于石墨烯的拉曼信号很强,并且可以在极短采集时间内获得谱图,因此它适用于SWIFTTM超快速成像。 创新性的同步数据采集过程使得拉曼图像采集速度<5ms/点,这极大地降低了成像所需时间。将SWIFTTM超快速成像与独特的DuoScanTM大光斑成像模式联合使用,可以在从未有过的短时间内对超大样品进行拉曼成像。

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来源:AnyTesting