当前，材料分析测试技术和仪器设备众多，并且各有优点，随其应用范围愈广，现有的测试表征手段越来越不能满足要求，发展新的表征方法、测试技术势在必行。

 

材料成分表征

1.表征方式：X射线光电子能谱仪

效果：得到材料的元素组成及价态或化合态。

原理：基本原理是使用X-射线，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能(K.E)，根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E)。

适合分析材料：固体样品的表面组成分析，化学状态分析，XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质

注意事项：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试。

 

2、表征方式：裂解色谱仪

效果： 得到聚合物材料的结构。

原理： 当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时，会遵循一定的规律裂解，它能将不挥发的分子加热分解得到适合色谱分析的可挥发的小分子碎片，然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。

适合分析材料： 多用于分子量大、难挥发物质的分析

优点： 裂解气相色谱具有灵敏、快速、分离效率高、表征性强等优点。

 

3、表征方式：X射线衍射仪（XRD）

效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等。

原理： 一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ，应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

适合分析材料： 精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析

应用领域： 广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。

注意事项： 材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以。

 

4、表征方式：核磁共振仪（NMR）

效果： 它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。还可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等

原理： 在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁

适合分析材料： 可对液态和固态分子进行无损和定量研究，还可以研究生物体液

注意事项： 分为液体核磁和固体核磁。

 

5、表征方式：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）

效果： 质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。

原理：色谱法用于对有机化合物进行分离分析，并可以进行定量分析；质谱法可以进行有效的定性分析。因此，这两者的有效结合将可以成为一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具

适合分析材料： 复杂有机化合物的分离与鉴定

应用领域： 药物分析、食品分析和环境分析等许多领域

注意事项： 对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。

 

6、表征方式：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）等 

效果： 可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量。

适合分析材料：高纯有色金属及其合金；金属材料、电源材料、贵金属，电子、通讯材料及其包装材料；医疗器械及其包装材料

应用领域：冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域

注意事项： 需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。

 

7、表征方式：扫描电镜能谱仪（EDS）

效果： 可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。

原理： 各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

适合分析材料：

高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析；

金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定；

可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测；

金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域；

进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

注意事项： EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。

 

8、表征方式：电子能量损失谱仪（EELS）

效果： 可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布

原理： 利用入射电子束在试样中发生非弹性散射，电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息，因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

适合分析材料： 由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大，因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事项： EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。

 

9、 表征方式：热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪（TGA-DSC-FTIR），气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

效果： 仪器联用，TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。

原理： 具体可参考《TG，TMA，DSC，DMA，DETA五大材料热性能分析，材料人必看！！！》

注意事项：需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。

 

10、表征方式：原子力显微镜（AFM），原子力显微镜-红外联用（AFM-IR联用）

效果： AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。

原理： 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息

AFM原理：针尖与表面原子相互作用

注意事项： 样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。

 

11、表征方式：比表面积测试仪（BET）

效果： 分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。

原理：气体吸附法是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定压力下，被测样品（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）的可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定平衡吸附量，利用理论模型等效求出被测样品的比表面积。

应用领域： 比表面测试仪广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。

注意事项： 由于实际样品外表面的不规则性，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。

 

12、表征方式：凝胶渗透色谱仪（GPC）

效果： 聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。

原理： 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。

应用领域： 小分子物质的分离和鉴定，还可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。

注意事项： 相对分子质量相近而化学结构不同的物质，不能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化，相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。

 

13、表征方式：离子色谱仪

效果： 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。

原理： 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如用NaOH作淋洗液，分离样品中的F-、Cl-和SO42-几个阴离子，样品溶液进样之后，首先与分析柱发生吸附，保留在柱子上。随后用NaOH作淋洗液分析样品中的阴离子，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，随后使用检测器检测即可。

应用领域： 离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

 

14、表征方式：激光粒度仪

效果： 分析颗粒样品粒径、粒径分布等。

原理： 激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理论，测试过程不受温度变化、介质黏度，试样密度及表面状态等诸多因素的影响，只要将待测样品均匀地展现于激光束中，即可获得准确的测试结果。

应用领域：建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室，研究机构等

 

15、表征方式：有机元素分析仪

效果： 定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。

原理： CHNS测定模式下，样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊，燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C，进一步确保燃烧反应完全。

样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2，而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离，然后进入热导检测器。

测定的方法则主要是裂解法，样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO，然后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。

适合分析材料： 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用

应用领域： 广泛应用于土壤、化工、环境、食品行业

 

16、表征方式： 其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等

其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段。

 

17、表征方式：材料（固液粉）元素定性定量分析

X射线荧光分析仪

效果： 确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法。

原理： 不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。

应用领域： 广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。

 

18、微观原子排布结构

仪器：3DAP/APT（三维原子探针）

效果：具有原子级空间分辨率的测量和分析设备，能够同时给出材料内部结构的三维形貌和化学成分。

原理：原子探针是基于场发射原理制成的。在超高真空及液氮冷却试样条件下，在针尖试样上施加足够的正高压，试样表面原子开始形成离子并离开针尖表面。这称为场发射。有两种物理模型(镜象势垒和电荷交换模型)描述场蒸发过程，认为针尖试样表面在电场(F)作用下使原子获得活化能(Q)，克服金属表面势垒而离开表面。这时离子便在无场管道中飞向探测器。探测器输出二维原子位置信号，另外通过飞行时间质谱仪测量离子的飞行时间以鉴别其单个原子化学成分。通过软件重构还原材料的三维原子分布信息。

适合分析材料： 专门应对材料研发中纳米尺度的分析测试难题，特别适合于研究时效早期的小结构（沉淀、团簇、GP区等）以及各种内界面（晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等），例如，元素在界面附近的偏聚行为，又比如沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布等等。

应用领域： 从纯学术研究到汽车、航空发动机、核设施、半导体芯片、LED、光伏材料等等应用科学甚至直接的生产过程监控

 

19、表征大孔材料孔径分布

效果： 因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布，大孔材料一般利用压汞测试来测量。

原理： 汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。

Washburn 方程：h2= crσ cosθ·t (2η) – 1，式中c 为毛细管形状系数；r 为平均毛细管半径;指定体系的cr 为定值，称为形式半径；σ为液体的表面张力；η为液体粘度

适合分析材料： 大孔材料

应用领域：压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性，如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度（真密度和堆密度）、流体导电性和机械性能。

 

规格参数表征

 

1、密度与相对密度（Density andrelative density）  

密度是指物质单位体积内所含的质量，单位是百万克/立方米(Mg/m3)或千克/立方米 (kg/m3)或克／立方厘米 (g/cm3)。

相对密度是指物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比。符号为d，无量纲量。一般参考物质为空气或水：当以空气作为参考物质时，在标准状态（0℃和101.325kPa）下干燥空气的密度为1.293kg/m3（或1.293g/L）。 

测试方法：浮力法、水中置换法、比重瓶法、gamma球浸渍法、饱和水法、表面涂抹法等

测试仪器：密度仪

 

2、凝固点（Freezingpoint）

凝固点是晶体物质凝固时的温度，是液体的蒸气压与其固体的蒸气压相等时的温度，不同晶体具有不同的凝固点。在一定压强下，任何晶体的凝固点，与其熔点相同。非晶体物质则无凝固点。

测试方法：过冷法

测试仪器：自冷式凝固点测定仪

 

3、熔点与熔点范围(Melting point and Melting range)

熔点是在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。熔点范围是指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化的温度范围。

测试方法：毛细管法

测试仪器：毛细管溶点仪、熔点测定仪

 

4、折射率(Refractiveindex)

折射率是表示光在两种不同(各向同性)介质中光速比值的物理量。光的速度因介质不同而异，当光从一种透明介质进入密度相异的另一种透明介质时，由于速度改变，在其进行方向上发生改变，故称为折射。光入射角的正弦与折射角的正弦比，或光线通过真空时与通过介质时的速度比，就是折射率。

测试方法：固体-测角法；液体-临界角法；气体-干涉法

测试仪器：液体折射率阿贝折光仪、固体折射率多波长阿贝折光仪、干涉仪

 

5、闪点和燃点(Flashingpoint and Ignition point)

闪点又称燃闪点，表示可燃性液体性质的指标之一。是指可燃性液体加热到其液体表面上的蒸气压和空气的混合物与火焰接触发生闪火时的最低温度。闪燃通常为淡蓝色火花，一闪即灭，不能继续燃烧。闪燃往往是发生火灾的先兆。测定闪点有开口杯法和闭口杯法，一般前者用于测定高闪点液体，后者用于测定低闪点液体。

燃点又称着火点，表示可燃性液体性质的指标之一。是指可燃性液体加热到其表面上的蒸气与空气混合物与火焰接触立即着火仍能继续燃烧的最低温度。

测试方法：开口闪点、闭口闪点

测试仪器：全自动闪点仪、全自动开口闪点测定仪、全自动闭口闪点测定仪

 

6、粘度(Viscosity)

粘度为流体(液体或气体)在流动中所产生的内部摩擦阻力，其大小由物质种类、温度、浓度等因素决定。一般是动力粘度的简称，其单位是帕·秒(Pa·s)或毫帕·秒(mPa·s)。粘度分为动力粘度、运动粘度、相对粘度，三者有区别，不能混淆。

测试方法：毛细管法、落球法、旋转法、振动法

测试仪器：全自动微量落球粘度计、旋转粘度计、振动式粘度计、毛细管粘度计

 

7、比热容(Specificheat capacity)

每公斤物质温度升高1K时所需吸收的热量称为比热容，单位是kJ／(kg·K)。在压强不变的情况下，温度升高1K时所吸收的热量称为定压比热容。

测试方法：混合法（固体）、电热法（液体）、冷却法、比较法

测试仪器：下落法中温量热仪（固体比热容）、液体比热容测定装置仪、冷却法固体比热容测定仪、电热法固体比热容测定仪

 

8、水分(Watercontent)

物质中所含的水分，但不包括结晶水和缔合水。通常用试样原质量与试样失水后质量百分数表示。

测试方法：物理法-失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等；化学法-卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等

测试仪器：卤素水分测定仪、微波水分测定仪、容量法卡尔费休水分测定仪、库伦法卡尔费休水分测定仪、气相色谱仪

 

9、灰分(Ash)

灰分亦称灼烧残渣，系指经蒸发及灼烧后，其矿物成分形成的氧化物及盐类的残留物，用百分含量表示。

测试仪器：快速灰分测定仪

 

10、硬度(Hardness)

硬度是材料对压印、刮痕等外力的抵抗能力。根据试验方法不同有邵氏(Shore)硬度、布氏(Brinell)硬度、洛氏(Rockwell)硬度、莫氏(Mohs)硬度、巴氏(Barcol)硬度、维氏(Vichers)硬度等。硬度的数值与硬度计类型有关，在常用的硬度计中，邵氏硬度计结构简单，适于生产检验。

测试方法：常见的方法有邵氏硬度、球压痕硬度、洛氏硬度等

测试仪器：邵氏硬度计、塑料球压痕硬度计、洛氏硬度计

 

11、分子量分布(Molecularweight distribution)

高分子由于大小不一，除了分子量具有统计特性，还有多分散性，即分子量分布。相同的平均分子量会有不同的分子量分布，表现出不同的性能。

测试方法：沉淀分级法、超速离心沉降法、凝胶渗透色谱法

测试仪器：超速离心机、凝胶渗透色谱仪

 

12、玻璃化温度(Glasstransition temperature)

无定形或半结晶聚合物从粘流态或高弹态向玻璃态转变(或相反的转变)的较窄温度范围的近似中点，称为玻璃化温度，通常以Tg表示，是耐热性的一个指标。

测试方法：热机械分析法（TMA）、差热分析法（DTA）、示差扫描量热法（DSC）等

测试仪器：TMA热机械分析仪、DSC差示扫描量热仪

 

13、热变形温度(Heatdeflection temperature under load)

聚合物耐热性的一种量度，是将聚合物试样浸在一种等速升温的适宜传热介质中，在简支梁式的静弯曲负荷作用下，测出试样弯曲变形达到规定值时的温度，即为热变形温度，简称HDT。

测试方法：负载热变形温度试验方法

测试仪器：热变形温度测定仪

 

14、最低成膜温度(Minimum filming temperature)

合成乳液体系形成连续胶膜的最低温度，称最低成膜温度，简称MFT。

测试仪器：最低成膜温度测定仪

 

15、软化点(Softeningpoint)

在聚合物试样上，以一定形式施以一定负荷，并按规定升温速率加热到试样变形达到规定值的温度，即为软化点。

测试方法：环球法、拉丝法（玻璃）等

测试仪器：软化点测试仪（环球法）、玻璃软化点测试仪

 

16、维卡软化点试验 (Vicat softening point test)

评价热塑性塑料高温变形趋势的一种方法。是在等速升温条件下，用一根带有规定负荷、截面积为1mm2的平顶针放在试样上，当平顶针刺入试样1mm时的温度，即为测得的维卡软化温度。

测试仪器：微卡软化点温度测定仪

 

17、蠕变(Creep)

当应力保持恒定时，形变随时间而变化的现象叫蠕变。

测试仪器：塑料蠕变试验机

 

18、拉伸强度(Tensilestrength)

拉伸强度是试样拉伸至断裂时的最大拉伸应力。这一常用术语过去很不统一，有称扯断力、扯断强度、抗张力、抗张强度，又有强力，强度之称。按照GB 6039—85标准规定，统一称其为拉伸强度，单位为MPa。

测试仪器：非金属材料拉力试验机

 

19、剥离强度(Peelstrength)

粘贴在一起的材料，从接触面进行单位宽度剥离时所需要的最大力。剥离时角度有90度或180度，单位为：牛顿/米（kN/m）。它反应材料的粘结强度。如安全膜与玻璃、手机贴膜。

测试仪器：伸长率试验机

 

20、伸长率(Elongation)

是指在拉力作用下，试样的伸长量占原来长度的百分率(%)。

测试仪器：伸长率试验机

 

性能表征

1、材料的防腐蚀性能

    a、表征方式：电化学阻抗谱

    效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理

    需要注意的问题：保证基材的面积固定

 

    b、表征方式：极化曲线

    效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息

    需要注意的问题：保证基材的面积固定

 

   c、表征方式：盐雾试验

    效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性

    需要注意的问题：注意盐水浓度的变化

 

 2、表征材料导电性

仪器：四探针

效果：测试膜或者块体的导电性

 

3、表征材料亲水（其他溶剂）性

仪器：接触角测量仪

效果：测试材料表面张力，接触角等

 

 4、表征胶体体系稳定性

仪器：zeta电位仪

效果：Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小，Zeta电位的绝对值（正或负）越高，体系越稳定。反之，Zeta电位（正或负）越低，越倾向于凝结或凝聚。

 

5、材料表征：涂层（薄膜）耐磨性

    表征方式：销盘摩擦磨损仪

    效果：测试一定载荷和时间下摩擦系数变化并结合表面形貌分析磨损机理。

 

6、材料表征：涂层（薄膜）结合力

    表征方式：划痕仪

    效果：测试薄膜与基体之间的结合强度，需要结合划痕形貌、声发射图谱和摩擦系数变化综合评定。