摘要：

　　通过显微镜观察、燃烧法、溶解法、红外光谱分析法研究了芳香族聚酰胺纤维外观形态及各项物理、化学特征，得出简单快速的芳香族聚酰胺纤维定性鉴别方法。

　　关键词：芳香族聚酰胺纤维；定性分析；鉴别

　　在我国芳香族聚酰胺纤维简称“芳纶”，是一种综合性能优异、技术含量和附加值较高的特种纤维[1]；其力学性能优异，化学性能稳定，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、防切割、重量轻、绝缘性好、耐磨性佳、抗老化性强等优良性能[2-4]，在先进复合材料、军事国防、建材设施、特种防护服装、体育运动器材、电子通信设备等领域具有广阔的应用前景[5]。

　　芳香族聚酰胺纤维种类多，结构性能差异大，用途广泛。本文主要针对聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(简称芳纶1313，缩写PMIA)、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(简称芳纶1414，缩写PPTA)以及我国自主研发并实现产业化生产的聚苯砜对苯二甲酰胺纤维(简称芳砜纶，缩写PSA)三种纤维结构相近、性能相似、较难区别的问题，研究这三种芳香族聚酰胺纤维的主要性能，并找出简便快捷的定性鉴别方法。

　　1 试验

　　1.1 试验材料与仪器

　　纤维：芳纶1313纤维：NOMEX™(美国杜邦公司)；芳纶1414纤维：KEVLAR™(美国杜邦公司)；芳砜纶纤维：TANLON™(上海特安纶纤维有限公司)。

　　试剂：硫酸；盐酸；硝酸；氯化锌；氢氧化钠；次氯酸钠；硫氰酸钾；环己酮；二甲基甲酰胺(缩写DMF)；二甲基乙酰胺(缩写DMAC)；二甲基亚砜(缩写DMSO)；甲酸；冰乙酸；丙酮；乙腈；苯胺；苯酚；苯酚四氯乙烷；二氯甲烷；吡啶；四氢呋喃；四氯化碳；二氧六环；乙酸乙酯；氢氟酸；二 烷；氯苯；甲苯；二甲苯。上述药品均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。

　　仪器：LEICA DM 500光学显微镜(德国徕卡仪器公司)；Thermo Nicolet 380红外光谱仪(美国热电集团)；电热恒温振荡水浴锅(上海福玛试验设备有限公司)；Memmert烘箱(德国美墨尔特仪器公司)；BSA244S-CW电子天平(德国赛多利斯集团)。

　　1.2 芳香族聚酰胺纤维的表征与测试方法

　　1.2.1 表观形态特征

　　将芳香族聚酰胺纤维置于载玻片上，滴加一滴甘油，盖上盖玻片，放置在LEICA DM 500光学显微镜的载物台上，使用放大倍数为200倍的镜头观察芳香族聚酰胺纤维的纵向形态；将纤维整理成束，制作芳香族聚酰胺纤维的横截面切片，使用放大倍数为400倍的镜头观察其横截面形态[6]。

　　1.2.2 燃烧性状测试

　　观察芳香族聚酰胺纤维靠近酒精灯火焰、接触火焰，在火焰中和离开火焰时的燃烧现象、燃烧气味及燃烧后残留物的形态特征[7]。

　　1.2.3 溶解性能测试

　　对芳香族聚酰胺纤维在不同试剂和不同温度下的溶解性能进行研究。

　　取少量的芳香族聚酰胺纤维放入三角烧瓶中，注入试剂(浴比1:100)，在常温或加热的情况下摇动60min并观察纤维的溶解情况。

　　1.2.4 红外光谱表征

　　将芳香族聚酰胺纤维整理成束，使用Thermo Nicolet 380红外光谱仪获得芳香族聚酰胺纤维的红外吸收光谱。

　　2 结果与讨论

　　2.1 表观形态特征分析

　　芳香族聚酰胺纤维在显微镜下观察结果如图1至图6所示。

　　芳香族聚酰胺纤维的纵向和横截面形态特征见表1。

　　由纵向形态特征可见：芳香族聚酰胺纤维纵向形态均表面平滑，芳纶1313纤维沿纤维纵向有明显沟槽，芳纶1414纤维有明显的竹节形态，芳砜纶纤维沿纤维纵向略有沟槽。

　　由横截面形态特征可见：芳香族聚酰胺纤维横截面形态各有特点，芳纶1313纤维近似哑铃形，芳纶1414纤维近似圆形，有的会出现似中腔形态；芳砜纶纤维近似心形。

　　通过显微镜下观察纤维纵向形态和横截面形态特征可以为芳香族聚酰胺纤维初步定性提供依据。

　　2.2 燃烧性状试验分析

　　芳香族聚酰胺纤维的燃烧特征见表2。

　　由表2可见，芳香族聚酰胺纤维具有在接近火焰时微缩、接触火焰时不熔、离开火焰时自灭、产生特殊芳香气味独特的特征，可以为芳香族聚酰胺纤维初步定性提供依据。

　　2.3 溶解性能试验分析

　　芳香族聚酰胺纤维在常用试剂中及不同温度下溶解性能见表3。

　　另外，经试验得出以上三种常见芳香族聚酰胺纤维在煮沸的甲酸、冰乙酸、丙酮、乙腈、苯胺、苯酚、苯酚四氯乙烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、四氯化碳、二氧六环、乙酸乙酯、氢氟酸、二恶烷、氯苯、甲苯、二甲苯有机试剂中均不溶解，可见芳香族聚酰胺纤维在常用溶剂中化学性能相对稳定。

　　由表3可见，芳香族聚酰胺纤维均在浓硫酸中溶解；芳纶1414纤维在煮沸碱性次氯酸钠中完全溶解，可以作为区分芳纶1414纤维和其他两种芳香族聚酰胺纤维的重要依据；芳砜纶纤维在煮沸的DMF、DMAC、DMSO中溶解迅速，可作为区分芳砜纶纤维和其他两种芳香族聚酰胺纤维的重要依据。

　　2.4 红外光谱分析

　　对芳香族聚酰胺纤维进行红外光谱分析试验，其红外吸收光谱见图7。

　　由图7可见，这三种芳香族聚酰胺纤维红外吸收特征峰主要差别在—C=O—基团的伸缩振动吸收峰(1580cm-1~1660cm-1)和—N—H—基团的弯曲振动吸收峰(1470cm-1~1530cm-1)两处，与其结构特征相吻合。芳纶1313纤维为间位结构，其—C=O—基团的伸缩振动、—N—H—基团的弯曲振动分别产生两个相对对称的特征吸收峰；芳纶1414纤维为对位结构，对称性强，在这两处均产生一个特征吸收峰；芳砜纶为25%间位结构和75%对位结构的共聚物，由于其25%间位结构的存在及共聚物的特性，使这两处分别产生两个落差明显的不对称特征吸收峰。可以根据芳香族聚酰胺纤维在1580cm-1~1660cm-1和1470cm-1~1530cm-1两处产生红外吸收特征峰的差异鉴别区分三种芳香族聚酰胺纤维。

　　3 结论

　　1)芳香族聚酰胺纤维在显微镜下，芳纶1414纤维纵向形态特征有明显竹节形态，芳纶1313纤维横截面形态特征近似哑铃形，芳砜纶纤维横截面形态特征近似心形，可以为芳香族聚酰胺纤维初步定性提供依据。

　　2)芳香族聚酰胺纤维仅在火焰中有燃烧现象、离开火焰时自灭、产生特殊芳香气味的独特特征，可以为芳香族聚酰胺纤维初步定性提供依据。

　　3)芳香族聚酰胺纤维均在浓硫酸中溶解，芳纶1414纤维在煮沸碱性次氯酸钠中溶解，芳砜纶在煮沸的DMF、DMAC、DMSO中迅速溶解，通过溶解性试验作为鉴别区分芳香族聚酰胺纤维的重要依据。

　　4)芳香族聚酰胺纤维红外吸收特征峰主要差别为1580cm-1~1660cm-1和1470cm-1~1530cm-1两处，是对芳香族聚酰胺纤维进行定性鉴别分析的有效方法。

　　参考文献：

　　[1]季萍,孙俊河,何琴,等.芳香族聚酰胺纤维的性能和应用[J].中国纤检, 2010(12):76-77.

　　[2]张野.芳香族聚酰胺纤维的制备及应用[J].化工科技市场, 2010(7):35-37.

　　[3]李卫东.耐高温纤维的主要品种及其性能[J].中国纤检, 2011(5):77-79.

　　[4]汪晓峰,张玉华.芳砜纶的性能及其应用[J].纺织导报, 2005(1):19-23.

　　[5]钱伯章.芳纶的国内外发展现状[J].新材料产业, 2009(1):40-44.

　　[6] FZ/T 01057.2—2007纺织纤维鉴别试验方法──燃烧法[S].

　　[7] FZ/T 01057.3—2007纺织纤维鉴别试验方法──显微镜法[S].

　　(作者单位：上海市纤维检验所)文/薛亮 周兆懿 刘申瑜 王栋立