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茶叶中519种农残测定 (GC-MS法)及448种农残测定 (LC-MS/MS法)

嘉峪检测网        2016-03-23 08:58

(1)气相色谱质谱法测定

1.1样品提取

称取5g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。

残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。

 

1.2净化方法

在Cleanert TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至上样管中。

10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,同时收集上样液和淋洗液,取出收集管,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。

加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。

 

(2) 液相色谱-串联质谱法测定

2.1样品提取

称取2g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。

残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。

 

2.2 净化方法

在Cleanert TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至上样管中。

10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,同时收集上样液和淋洗液,取出收集管,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,浓缩液于35℃下氮气吹干,用1mL乙腈/水(3/2)溶解残渣,经0.22μm滤器过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。

详细方法请参如下:

GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法

GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 LC/MS/MS法

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来源:AnyTesting