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耐火材料类样品测定步骤

嘉峪检测网        2016-03-23 08:59

第一类:矾土类

1、称样:称42-45mg于银坩埚中,加熔剂1.3500g±0.0050g,用滤纸搅匀。

2、熔样:750度于炉门处放置5分钟左右,再推进炉中,保温25分钟。

3、浸取:(1)配制浸取液:于500ml容量瓶中,加HCl(1+1)35ml,以水定容。(2)将熔好的样品放入600ml烧杯中,倒入浸取液,超声溶解,摇匀备用。

4、显色测定

元素

取液量

试剂一

试剂二

试剂三

试剂四

测定时间

K值

参比浓度

Ti

20ml

抗坏血酸4滴

Ti试剂4滴

DDA

4滴

 

10-60min

0

4

Fe

20ml

H2O2(1+20)2滴

Fe试剂2ml

   

立即测定

0

10

Si

5ml

钼酸钠2ml,摇匀,放置15分钟

Si试剂10ml

   

10-60

校正值

20

Al

5ml于50ml容量瓶

601至约30ml左右

乙酸钠2.5ml

601定容

 

10-60

校正值

80(需校正)

Ca

5ml

Ca混5ml

0.05%Ca试剂5ml

   

10-30

1

10

Mg

5ml

TEA(1+1)5ml

Mg掩3滴

601

5ml

 

10-60

4.5

10

K/Na

直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。

仪器预热10分钟以上

0

10

5、补充:

参比溶液浓度用国家一级标准物质校正。

 

第二类:刚玉、氧化铝粉类

1、 称样:称120mg-130mg于银坩埚中,加熔剂1.3500g±0.0050g,用滤纸搅匀。

再称1g—2g于瓷坩埚中,供测烧失量用。

2、熔样:750度于炉门处放置5分钟左右,再推进炉中,保温20分钟。

3、 浸取:(1)配制浸取液:于500ml容量瓶中,加HCl(1+1)35ml,以水定容。(2)将熔好的样品放入600ml烧杯中,倒入浸取液,超声溶解,摇匀备用。

4、 显色测定

元素

取液量

试剂一

试剂二

试剂三

试剂四

测定时间

K值

参比浓度

Ti

20ml

抗坏血酸4滴

Ti试剂4滴

DDA

4滴

 

10-60min

0

4

Fe

20ml

H2O2(1+20)2滴

Fe试剂2ml

   

立即测定

0

10

Si

5ml

钼酸钠2ml,摇匀,放置15分钟

Si试剂10ml

   

10-60

校正值

20

Ca

5ml

Ca混5ml

0.05%Ca试剂5ml

   

10-30

1

10

Mg

5ml

TEA(1+1)5ml

Mg掩3滴

601

5ml

 

10-60

4.5

10

K/Na

直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。

仪器预热10分钟以上

0

10

5、补充:

Al2O3含量=100—(其它元素+烧失量)

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来源:AnyTesting