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橡胶成分逆向分析工程的几种常用方法

嘉峪检测网        2017-08-30 14:14

橡胶配方中可能含有几十种不同浓度的成分,包括聚合物、增塑剂、填料和防老剂,另外可能还含有润滑剂、稳定剂、阻燃剂和其他组分,其构成相当复杂有可能还存在不同成分之间相互干扰的情况,所以采用一两种设备及方法很难将橡胶中各成分分析清楚。为了识别橡胶体中的成分,采用逆向工程,使得用户能够确定材料中的成分并寻找第二种可能成本更低的材料。逆向工程还能让公司复制或改进特殊配方、与竞争对手分析比较,另外还提供了解配方各种组分性质、成分浓度以及组分和成分如何交互作用所需的知识。

 

下面主要介绍几种分析方法:

1、红外光谱法

利用红外辐射与物质分子振动或转动的相互作用,通过记录试样的红外吸收光谱进行定性、定量和结构分析的方法。定性分析:往往要用标准谱图作对照。红外光谱的定量分析灵敏度低、准确性较差,不适于进行微量分析。现在比较精确灵敏的设备是傅里叶变换红外光谱仪FTIR。红外光谱法主要用于鉴定橡胶种类。

 

2、差示扫描量热法(DSC

差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。其是在温度程序控制下,测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。它常用于测定玻璃化转变温度Tg;研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应;测定其反应温度或反应温区;反应热、反应动力学参数等。

 

3、热解重量分析法TGA

以特殊大气(典型为氮气或空气)中的温度或时间为函数测量材料重量的变化。使用这些测量数值确定材料组分并预测其稳定性(重量损失或增益温度)。其是一种基于热重力分析的分析技术,用以确定热塑性聚合物的组分。这种分析用途多样,包括特征化竞争性产品,识别批次与批次变化,开展优良与不良品之间的比较分析,以及调查专利或贸易秘密侵权的可能性。

 

TGA可以确定材料的热稳定性和氧化稳定性、多组分系统的组分(某种物质的含量)、湿气含量和水合以及材料的分解动能。

 

4、核磁共振氢谱分析法H-NMR

核磁共振氢谱是指利用核磁共振仪记录下原子在共振下的有关信号绘制的图谱。在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类。作用:推测原子在碳骨架上的位置。在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类;不同特征峰的强度比(及特征峰的高度比)反映了不同化学环境氢原子的数目比。

 

5、气相色谱—质谱分析法GC-MS

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。GC-MS分析法就是通过GC分离,通过MS定性、定量的分析手段,可以把MS看成GC的检测器。

 

6、X射线荧光光谱分析法XRF

用于10号以后的元素分析。不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。

 

7、物相分析XRD

适用于结晶态物质。XRD物相分析,就是依据X射线对不同晶体产生不同的衍射效应来鉴定物相。任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数。当X射线通过晶体时,产生特定的衍射图谱,XRD物相分析是鉴别同质多相的唯一可靠的方法。由于不同的晶体总是具有不同的内部结构,因而其X射线衍射效应也彼此有所区别。如Al2O3、SiO2、TiO2等晶体均有多种晶型,这些不同的晶型属于不同物相,具有不同的衍射特征,只有用XRD物相分析方法,才能确定各种不同的晶型。XRD物相分析适用于结晶态物质。由于晶体结构质点排列的重复周期与X射线波长属于同一个数量级,所以晶体可以作为X射线衍射的三维光栅,晶体中周期性排列的原子成为入射X射线产生相干散射的光源,从而产生衍射效应。非晶体不具有周期性的结构,所以X射线通过非晶体时,只能给出一两个相应于衍射最大值的弥散射区,不产生衍射效应,很难甚至根本无法对物相作出判断。XRD物相分析分为定性分析和定量分析。定性分析目的是确定待测物质成分及结构类型;定量分析不仅确定物质成分及结构类型,而且确定各物相质量分数。因此XRD物相定性分析是XRD物相定量分析的基础和前提。

 

8、裂解气相色谱法PGC

裂解气相色谱法PGC是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的,具有操作简便、样品用量少、分析速度快,不需要化学处理等优点,已广泛用于高分子化学、地球化学、环境保护、医药临床等分析领域中。PGC裂解气相色谱法多用于分子量大、难挥发物质的分析。方法原理是:当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时,它遵循一定的规律裂解,得到可挥发的小分子产物,然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。每种物质的裂解色谱图都具有各自的特征性,称为指纹裂解谱图。由于裂解产物的组成和相对含量与被测物质的结构,组成有一定的对应关系,因此,指纹裂解谱图可作为定性和定量的依据。

 

9、扫描电镜-X射线能谱分析法SEM-EDS

扫描电镜SEM:从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束, 受到阴阳极之间加速电压的作用射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。

 

X射线能谱分析:X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。利用EDS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%(重量百分比)以上的所有能量分析出来,并可以在100s之内把微量到0.5%的元素分析出来。 通常利用SEM-EDS来分析样品的元素组成及其表面形貌特征,实际生产中也常用SEM-EDS来分析杂质的外观及杂质的元素组成,用以分析确定杂质是何种物质。

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来源:AnyTesting