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嘉峪检测网 2024-11-29 08:35
色谱柱老化是指在高温下,通过载气将色谱柱内不稳定的固定相和杂质排出,以恢复色谱柱性能的过程。这一步骤对于新柱、长时间未使用的柱以及经过复杂样品分析的柱尤为重要。
首先,我们先了解一下老化的色谱柱老化的含义。简而言之,气相色谱柱老化是指在较高温度下,通过加热色谱柱,并利用流动的载气将柱内不稳定的固定相、杂质及污染物清除,以此恢复色谱柱的分离效率。
一、何时需要老化
1.新色谱柱
在使用前进行老化,可以去除不稳定的固定液和溶剂,确保柱性能稳定。
2.长时间未使用的色谱柱
老化有助于去除污染物、氧气和水分,恢复柱性能。
3.长期使用或分析复杂样品的色谱柱
老化可以去除高沸点杂质,防止固定液流失,恢复柱性能。
二、如何老化
如何老化?需要注意哪些细节呢?
老化温度的选择:老化温度应介于方法最高分析温度和色谱柱最高温度之间。通常,老化温度可以设置为比色谱柱最高温度低20-30℃,或者比方法最高分析温度高20-30℃。重要的是,不要超过色谱柱的温度限值,以免造成固定相流失。
老化时间:老化过程通常采用程序升温,例如从35℃开始,以2-5℃/min的速率升温至老化温度,并保持0.5-2小时。具体时间根据杂质去除效果而定。
防止氧气进入:高温下氧气会导致固定液氧化,影响柱效。确保色谱柱密封良好,通载气15-30分钟以置换氧气,并检查系统是否漏气。
避免污染:为保护检测器,老化时通常不连接检测器。对于FID检测器,不点火且不开空气和氢气;对于ECD检测器,需设定尾吹气以保护放射源。严禁使用氢气老化色谱柱,以防爆炸。
老化前的维护:对于长期使用或分析复杂样品的色谱柱,老化前应切割去除柱头污染物,并维护进样口衬管、石英棉、进样隔垫,以防止二次污染。
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