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NMP中过氧化物检验:核磁定量法

嘉峪检测网        2023-07-12 08:48

NMP中过氧化物如何检验?
 
NMP中过氧化物形成过程和结构如下
根据NMP中过氧化物形成过程,推测DMF和DMAc中形成过氧化物的概率会低一些。
 
两篇文献都提及了过氧化物的检验方法,均采用HNMR定量法。
 
核磁信息
 
Further quantitative NMR analysis revealed that there was 1458 ppm of peroxide in the old bottle of NMP
核磁定量是一种常用的定量方法,两个点,一是内标物的选择,二是待测样品特征峰的积分习惯,就像液相谱图积分一样,同样一个杂质手动积分0.04%,自动积分可能是0.06%。
 
正式委托一个核磁定量,价格不菲,可以自己寻找内标物,自己配制样品,按照普通核磁样品委托检验。
 
此时注意
 
自己配制过程尽量多称量一些样品和内标物,称量后混合均匀,如果不能混合均匀,那就用氘代试剂混合,然后进行核磁测试。
另外样品和内标物的摩尔比不要相差太大,最好接近1:1,以mol比接近1称量样品。
以上两点目的均是减少误差
 
参考文献
 
doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00432
Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 627−631
 

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来源:原料药合成工艺开发