1 标准物质的期间核查内容

核查有以下几个方面：

(1)是否在其有效期内；

(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；

(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；

(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用；

(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。

对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行（1）~（4）方面的核查。

而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施（1）~（5）方面的核查。

2 标准物质期间核查结果的判定

如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。

1、用t检验法对量值进行期间核查

t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种，分别适用于不同类型和不同目的的统计检验，见表1。

2、En数法

按公式计算En值：

式中：

x—标准物质核查结果；

μ0—标准物质保证值；

U1—标准物质核查测量扩展不确定度；

U2—标准物质证书给定的扩展不确定度。

U1和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差，而非扩展不确定度。

En数法判定准则如下：

若，En≤1则判定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。

3、按临界值（CD值）判定

如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值（CD值）对标准物质核查结果进行判定。

按下式计算CD值：

该方法的判定准则如下：若标准物质在重复条件下n次测定的平均值x与保证值μ0之差的绝对值小于临界值CD值，则该测定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。

4、按专业标准方法规定评定

在En值及CD值均不可获得时，如相应专业标准规定了测试结果的允许差，可按标准规定判定。按下式计算Z值：

式中：

x—标准物质核查n次测定均值；

μ0—标准物质保证值；

△—变动性的适当的估计量/度量值，标准中规定的允许差。

该方法的判定准则如下：

若，Z≤1则判定核查结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。