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常见异物分析技术介绍及案例分享

嘉峪检测网        2019-09-26 11:46

异物分析目前常见的分析手段有红外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行业内比较常用的还有X射线光电子能谱分析(XPS), 俄歇电子能谱分析(AES)等。每种分析技术都有其特点,选择合适的分析方法才能解决问题。

 

产品在生产、运输、储存及使用的过程中经常会出现外来不明物质、表面污染物、析出物等异物。这些异物轻则影响材料的外观,重则影响产品质量,造成巨大的经济损失,因此为了改进产品质量或者追究责任,必须要找到异物产生的原因,而异物分析通常是原因分析的第一步。

 

异物分析也可以叫做表面分析,目前常见的分析手段有红外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行业内比较常用的还有X射线光电子能谱分析(XPS), 俄歇电子能谱分析(AES)等。每种分析技术都有其特点,在进行方法选择的时候必须要观察异物的特点,明晰测试目的,清楚分析技术的特点,才能选择合适的分析方法,解决问题。本文介绍了以上四种异物分析方法的分析特点,给分析工作者提供参考。

 

1.红外光谱分析(FTIR)

 

原理:红外光谱分析是根据红外光谱官能团的吸收峰来确定物质的结构(主要是有机化合物)。通过不同的官能团在不同的波数段出峰以及峰形可以解析出物质的结构,从而得到化合物的种类,或者是通过与红外标准匹配得到异物的具体成分。由于异物具有样品量少、微小、难定位等特点,因此异物通常采用显微红外分析,红外上配置的显微镜主要用来放大异物的。

 

方法特点:可以用来分析有机异物及带酸根离子的无机异物,显微镜放大倍数有限,针对肉眼不可见的异物通常难以检测。

 

分析案例:屏幕背光边缘片状异物,通过红外检测异物的主要成分是丁腈橡胶,在生产现场可以很快找到工人使用的是丁腈橡胶手套,很有可能是在组装过程中手套刮破导致碎屑混入。

 

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2. SEM/EDS元素分析

 

原理:SEM/EDS是扫描电子显微镜和X-射线能量色散谱仪的简称,可以用来观察微区的形貌又能对微区进行成分分析。SEM/EDS在定性、定量分析时,是利用束径(10~1)μm范围的高能电子束,激发出试样的各种信息,进行成分、形貌等分析。

 

方法特点:将微区化学成分与显微结构结合起来,分析快速,倍率高能定位微小异物,针对元素分析可以进行点、线、面扫描,是一种定性半定量的方法。

 

分析案例:人造丝中锈点情况分析,将有锈点的人造丝截取一段在扫描电镜下观察,发现丝条表面有大量的黄褐色小点(正常丝条是干净光滑的),元素分析显示主要由碳和氧组成,还有微量的铁元素,而正常丝条只有碳和氧,由此可推断人造丝很可能被铁锈污染了。

 

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3. X射线光电子能谱分析(XPS)

 

原理:X射线入射在样品上,样品原子中各轨道电子被激发出来成为光电子,根据不同原子的特征X射线光电子能谱来鉴别不同的元素,光电子的强度与样品中该原子的浓度有线性关系,因此可以进行半定量分析。

 

方法特点:元素探测范围广,可进行化学态分析;样品量少,可做痕量元素的分析;探测深度浅,采样深度约2nm;样品或表面必须洁净,易受污染;影响定量分析的因素非常复杂,仅半定量分析。

 

案例分析:活塞表面涂有未知物,将涂层制成薄片进样测量XPS谱,由C1s和F1s峰可知涂层是碳氟材料。

 

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4. 俄歇电子能谱分析(AES)

 

原理:AES是使用一定能量的电子束使样品产生俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构方面的信息。俄歇电子的能量具有特征值,其特征值主要与原子的种类决定,可以进行定性分析,根据俄歇电子信号的强度,可以确定元素含量,进行定量分析。

方法特点:分析层薄,采样深度1~2nm;分析元素广,分析区域小,具有元素深度分布分析的能力;可以进行点、线、面分析;结果受表面洁净程度影响大,定量分析精度还不够高。

 

案例分析:磁控溅射制备的铬薄膜表面清洁程度的分析,下图是清洁前后的俄歇谱图。从图上可见,样品的原始表面上,除有Cr元素存在外,还有C、O等污染杂质存在,样品表面的C杂质峰基本消失,O的特征峰也变得很小。

 

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来源:摩西的可靠不可靠