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二氧化硫检测方法(五种)

嘉峪检测网        2016-07-23 13:48

二氧化硫检测方法简介

 

 

 

硫磺熏蒸法是一种传统的中药加工技术, 可起到杀菌、防毒的作用,并能增加中药材的美观度,但过量熏蒸导致的二氧化硫残留,不仅污染环境,而且对人的危害很大。

2015版《中国药典》选用酸蒸馏-碱滴定法、气相色谱法和离子色谱法作为二氧化硫残留测定的方法,本文对中药材及饮片中二氧化硫残留检测方法的研究进展进行介绍。

 

酸蒸馏-碱滴定法

该法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,最后采用标准氢氧化钠溶液滴定,计算样品中二氧化硫的含量。2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第一法。

二氧化硫检测方法

 

气相色谱法

该法是采用顶空设备,使得中药材中的亚硫酸盐在酸性条件下,以二氧化硫气体逸出,利用热导检测器对二氧化硫的含量进行检测。气相色谱法具有样品用量少、操作简便、专属性好、准确度高、灵敏度高、自动化程度高的特点,但仪器价格较高,维护费高。2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第二法。

二氧化硫检测方法

 

离子色谱法

该法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后,采用离子色谱检测,并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。离子色谱法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适合于大批样品的检测,是分析样品中二氧化硫的研究热点。但其前处理方法为水蒸气蒸馏法,操作较复杂且容易产生二氧化硫逃逸。2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第三法。

二氧化硫检测方法

 

酸蒸馏-碘滴定法
该方法采用水蒸气蒸馏法处理样品,在密闭的容器内将样品中亚硫酸盐酸化生成二氧化硫,用氮气带出并用水吸收,采用碘量法,用标准碘滴定液滴定到终点,计算样品中二氧化硫的量。该法适用于当归、党参、黄芪、甘草、白芍、山药、浙贝、枸杞子、丹参、菊花、金银花等不易受氧化还原滴定干扰的药材,不适用于苦杏仁、炮山甲等易受氧化还原滴定干扰的药材。
盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法

该法是利用亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,采用标准曲线法定量。该方法操作较简便、成本低,但操作过程中可能会需使用有毒的四氯汞钠溶液,易污染环境,而且带颜色或含大量挥发性脂肪酸的药材在测定波长处可能有干扰。盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一种经典的二氧化硫测定方法,我国的国家食品标准方法将此法列为第一法。但该方法不适用于含大量挥发性脂肪酸或部分有色样品。

 

醋酸铅试纸法
该法利用亚硫酸在酸性介质中与活泼金属锌发生氧化还原反应,生成硫化氢气体,而硫化氢与醋酸铅试纸接触后可使试纸颜色变暗的原理,将变暗的试纸可以与标准比色卡比对,进而对药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定。醋酸铅试纸法操作简单、测定时间短、检测成本低、灵敏度低,但不适用于二氧化硫残留量较低的药材。

二氧化硫检测方法

 

 

 

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来源:AnyTesting