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化橘红(柚)高效液相指纹图谱的建立及质量分析

嘉峪检测网        2025-07-30 21:20

摘 要: 利用高效液相色谱法测定化橘红(柚)中的柚皮苷和野漆树苷,建立指纹图谱,并进行质量评价。以SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以甲醇-0.3%乙酸溶液(体积比为35∶65)为流动相,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柚皮苷检测波长为283 nm,野漆树苷检测波长为338 nm,采用高效液相色谱法对82批化橘红进行含量测定。选择30批化橘红(柚)饮片,其中沙田柚、蜜柚各15批,建立指纹图谱,评估相似度并进行聚类分析。柚皮苷和野漆树苷的质量浓度分别在236.35~630.26、6.01~16.01 µg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 3、0.996,检出限分别为0.48、0.31 μg/g。82批样品中柚皮苷、野漆树苷的质量分数分别为3.68%~25.40%,0.05%~0.65%,柚的品种不同其含量存在明显差异,蜜柚含量显著高于沙田柚。指纹图谱共标定6个共有色谱峰,指认出2种成分。蜜柚、沙田柚标准图谱与相对应基源的各批次蜜柚、沙田柚相似度均高于0.95,与不同基源的相似度均小于0.95,所有样品可聚为2类。建立的方法简便、快捷、可操作性强,适用于化橘红(柚)的质量评价及基原区分。

 

关键词: 化橘红; 柚皮苷; 野漆树苷; 沙田柚; 蜜柚; 指纹图谱

 

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis ‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮,前者习称毛橘红,后者习称光橘红[1]。2024年8月26日,国家卫生健康委和国家市场监督管理总局联合发布公告,将化橘红纳入按照传统既是食品又是中药材的物质目录,使化橘红的市场需求进一步扩大。笔者日常工作中发现及文献报道均显示目前市场上大范围流通的,用于入药、制药的化橘红,以柚为基原者居多[2]。柚作为化橘红的基原之一,在广东、广西、福建、湖南均有种植,其中以广东梅州种植规模及产量最大,而且以沙田柚和蜜柚两个品种为主[2]。在种植过程中,选果期的幼果经炮制可制成化橘红[4]。目前化橘红的质量标准收载于《中华人民共和国药典》 2020年版一部,含量方面仅对柚皮苷进行规定[5],多项研究证实野漆树苷对化橘红的质量也有重要影响,且关于化橘红的研究多集中于化州柚[6‒7],而作为市场主要流通品种的化橘红(柚)的研究较少,不利于化橘红(柚)的产业发展及质量控制。鉴于此,笔者收集柚产能最大的梅州地区的沙田柚和蜜柚鲜果,制成化橘红(柚)饮片,以柚皮苷和野漆树苷含量作为评价指标,分析不同品种和规格化橘红的质量差异,并针对不同基原化橘红(柚)建立指纹图谱,以完善化橘红(柚)的质量评价方法,为化橘红(柚)的质量监管及产业开发提供技术支撑。

 

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪:Agilent1200型,配二极管阵列检测器,美国安捷伦科技有限公司。

电子天平:XSR205DV/A型,感量分别为0.1、0.01 mg (可调),瑞士梅特勒-托利多公司。

超声波清洗器:KQ500D型,昆山市超声仪器有限公司。

超纯水系统:ULUP-Ⅰ-5/10/20T型,四川优浦达科技有限公司。

柚皮苷对照品:质量分数为93.5%,批号为110722-202116,中国食品药品检定研究院。

野漆树苷对照品:质量分数为95.5%,批号为111919-201804,中国食品药品检定研究院。

甲醇、乙腈、乙酸:均为色谱纯,天津四友精细化学品有限公司。

磷酸:色谱纯,阿拉丁生化科技股份有限公司。

实验用所有其余试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。化橘红药材/饮片:共收集了在自然栽培中选果期的82批鲜果,基原为芸香科植物柚Citrus grandis (L.) Osbeck,包括56批沙田柚和26批蜜柚,均产自广东梅州,其中66批委托饮片公司生产,16批为自制样品,具体规格、果径、采摘日期见表1和表2。

表1   56批沙田柚药材和饮片信息

Tab. 1   Information on 56 batches of Shatian pomelo osbeck herbal material and decoction pieces

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表2   26批蜜柚药材和饮片信息

Tab. 2   Information on 26 batches of honey pomelo osbeck herbal material and decoction pieces

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1.2 色谱条件

(1) 含量测定。色谱柱:SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm,日本岛津公司);流动相:甲醇-0.3%乙酸溶液(体积比为35∶65);流量:1.0 mL/min;洗脱方式:等度洗脱;检测波长:柚皮苷为283 nm,野漆树苷为338 nm;柱温:30 ℃;进样体积:5 μL。(2) 指纹图谱。色谱柱、流动相、柱温、进样体积同含量测定;检测波长:338 nm。

1.3 溶液制备

样品溶液:将化橘红药材/饮片粉碎,混匀,过2#筛,取约0.5 g,精密称定,置于100 mL容量瓶中,精密加入甲醇50 mL,超声处理30 min (功率为150 W,频率为40 kHz),放置至室温,加入50% (体积分数,下同)的甲醇溶液至标线,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

混合对照品溶液:精密称取柚皮苷对照品、野漆树苷对照品适量,加入甲醇,配制成混合对照品溶液,其中柚皮苷、野漆树苷的质量浓度分别为393.92、10.02 μg/mL。

1.4 实验方法

取样品溶液、混合对照品溶液,按1.2色谱条件进样测定,以标准曲线法计算82批化橘红(柚)中柚皮苷、野漆树苷质量分数,对比不同基原、不同果径、不同采摘日期的化橘红(柚)中柚皮苷、野漆树苷质量分数,为采摘提供参考。取其中30批样品溶液,按1.2指纹图谱色谱条件进样测定,导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版),建立沙田柚标准图谱、蜜柚标准图谱,分别计算各批次化橘红(柚)与沙田柚标准图谱、蜜柚标准图谱相似度,并对30批样品指纹图谱共有色谱峰面积进行聚类分析。

 

2 结果与讨论

2.1 色谱条件优化

在前期预试验中,参照文献[8‒10]方法分别对不同流动相体系(甲醇-水、甲醇-0.3%乙酸溶液、甲醇-0.3%磷酸溶液、乙腈-水、乙腈-0.3%乙酸溶液、乙腈-0.3%磷酸溶液)、不同洗脱方式进行考察。结果发现,以甲醇-0.3%乙酸溶液(体积比为35∶65)为流动相等度洗脱时,各目标物色谱峰可有效分离且基线平分,响应值较大。选取柚皮苷、野漆树苷含量作为质量评价指标,主要基于上述指标目前被用于广东省地方中药材化橘红胎质量标准中[11]。考虑到野漆树苷与柚皮苷紫外最大吸收峰有所差异,参照文献[11]在含量测定时采用不同的波长进行检测,柚皮苷的检测波长为283 nm,野漆树苷的检测波长为338 nm。

2.2 样品处理条件优化

参照文献[12‒15]方法,分别考察了不同提取溶剂(甲醇、体积分数为50%的甲醇溶液、乙醇、体积分数为52.9%的乙醇溶液)和不同超声提取时间(10、30、50 min)的提取效果。结果显示,以甲醇为提取溶剂,超声提取30 min后加入50%的甲醇溶液定容时,目标成分提取效率较高,且可有效去除杂质,保持基线的稳定性,所获得的样品色谱图杂质干扰少,各目标峰面积均较大,故选择50%甲醇溶液为提取溶剂,超声提取时间为30 min。

2.3 专属性试验

取混合对照品溶液、样品溶液,按1.2色谱条件进样测定,色谱图如图1所示。由图1可以看出,样品溶液色谱图与柚皮苷对照品、野漆树苷对照品保留时间相对应,各组分色谱峰分离度均符合要求,理论板数均大于3 000,表明该方法专属性良好。

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图1   混合对照品溶液、样品溶液色谱图

Fig. 1   Chromatograms of mixed reference solution and sample solution

1—柚皮苷; 2—野漆树苷

2.4 线性方程与检出限

分别取柚皮苷、野漆树苷对照品适量,用甲醇制备成不同质量浓度的系列混合对照品溶液,按1.2色谱条件进样检测,以各对照品质量浓度为横坐标(x),以对应的色谱峰面积为纵坐标(y),绘制标准工作曲线,计算线性方程和相关系数。柚皮苷线性方程为y=1 871.9x+25.554,相关系数为0.999 3,质量浓度线性范围为236.35~630.26 µg/mL;野漆树苷线性方程为y=2 369.7x+10.515,相关系数为0.996,质量浓度线性范围为6.01~16.01 µg/mL。

将混合对照品溶液逐级稀释后,按1.2色谱条件进样检测,分别以3倍信噪比和10倍信噪比对应的质量浓度为方法检出限和定量限,根据取样质量为0.5 g及定容体积为100 mL换算为样品中的质量分数,计算得柚皮苷的检出限、定量限分别为0.48、1.61 μg/g,野漆树苷的检出限、定量限分别为0.31、1.03 μg/g。

2.5 精密度试验

精密称取1#样品,按1.3方法平行制备6份样品溶液,在1.2色谱条件下进样测定,结果见表3。由表3可知,柚皮苷、野漆树苷质量分数测定结果的相对标准偏差分别为0.40%、1.35%,表明该方法的精密度良好。

表3   精密度试验结果

Tab. 3   Precision test results

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2.6 稳定性试验

精密称取1#样品,按1.3方法制备样品溶液,按1.2色谱条件,分别于第0、2、4、6、8、24 h进样测定,记录色谱图,结果见表4。由表4可知,柚皮苷、野漆树苷色谱峰面积测定结果的相对标准偏差分别为0.27%、0.86%,表明样品溶液在24 h内稳定。

表4   稳定性试验结果

Tab.4   Stability test results

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2.7 样品加标回收试验

精密称取1#样品,分别按样品中待测组分量0.8∶1、1∶1、1.2∶1的质量比加入柚皮苷、野漆树苷对照品,按1.3方法每个加标水平平行制备2份加标样品溶液,测定样品中柚皮苷、野漆树苷含量,计算加标回收率,结果见表5。由表5可知,柚皮苷、野漆树苷加标平均回收率分别为97.72%、97.58%,表明该方法的准确度良好。

表5   样品加标回收试验结果

Tab.5   Spiked samples recovery test results

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2.8 样品含量测定

82批样品含量测定。按1.3方法制备各批样品溶液,按1.2色谱条件进样测定,记录色谱峰面积,并计算样品中柚皮苷、野漆树苷质量分数。结果显示,82批样品中柚皮苷、野漆树苷质量分数分别为3.68%~25.40%、0.05%~0.65%。

(2) 不同果径蜜柚和沙田柚含量比较。委托厂家生产的66批饮片中,统计蜜柚和沙田柚不同直径时柚皮苷、野漆树苷含量的平均值,结果见表6。由表6可以知,不同品种的柚制成的化橘红饮片,果径为5~7 cm时柚皮苷含量普遍高于果径为7~10 cm;相同果径时,蜜柚中柚皮苷含量明显高于沙田柚。野漆树苷的含量随果径变化不大,虽然果径为5~7 cm时野漆树苷含量平均值稍高,但与果径为7~10 cm时差异不明显。沙田柚制成的药材,以直径为3~5 cm的小柚果为原材的柚皮苷质量分数为以直径为5 cm以上的沙田柚为原材的410%,野漆树苷则为166%。上述结果可看出,不同品种的柚(沙田柚与蜜柚),两种目标成分含量存在显著差异,蜜柚中两种目标成分的含量普遍高于沙田柚,可能与不同品种柚树的遗传背景、生长环境及栽培管理等因素有关。虽然沙田柚制成的化橘红(柚)中柚皮苷含量较低,但仍高于《中华人民共和国药典》 2020年版中3.5%的要求,可作为药用。另外,从果径来看,果径小的柚果虽然柚皮苷含量高但产量较小,综合考虑产量和柚皮苷、野漆树苷的含量,建议选取果径为5~7 cm的柚果作为化橘红(柚)的原料。

表6   不同果径蜜柚和沙田柚中柚皮苷和野漆树苷的质量分数

Tab.6   Mass fractions of naringin and rhoifolin in honey pomelos and Shatian pomelos with different fruit diameters

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(3) 不同采摘日期含量比较。委托厂家生产的66批饮片中,统计蜜柚和沙田柚不同采摘日期时柚皮苷、野漆树苷含量的平均值,结果见表7。

表7   不同采摘日期柚皮苷和野漆树苷的质量分数

Tab.7   Mass fraction of naringin and rhoifolin at different harvesting dates

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由表7可知,2024年5月28日采摘的沙田柚和蜜柚,柚皮苷和野漆树苷的含量明显低于前一周(5月21日),因此,采摘时间建议为5月21日前后,不超过5月底,但具体也要根据天气情况和地理位置而定,2024年前期梅州地区雨水多,温度低是否会对柚皮苷、野漆树苷的含量产生一定影响,有待于后续研究进一步分析。

2.9 指纹图谱

2.9.1 精密度试验

精密称取1#样品,按1.3方法平行制备6份样品溶液,按1.2色谱条件进样测定,记录色谱图。以4号共有色谱峰柚皮苷为参照,计算各共有色谱峰的相对保留时间及相对峰面积,并计算相对标准偏差,结果见表8。由表8可知,各共有色谱峰相对保留时间及相对峰面积的相对标准偏差均小于2%,表明该方法精密度良好。

表8   指纹图谱精密度及稳定性试验结果

Tab. 8   Precision and stability test results of fingerprint spectrum

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2.9.2 稳定性试验

精密称取1#样品,按1.3方法制备样品溶液,按1.2色谱条件进样测定,分别于第0、2、4、6、8、24 h进样测定,记录色谱图。以4号共有色谱峰柚皮苷为参照,计算各共有色谱峰的相对保留时间及相对峰面积,并计算相对标准偏差,结果见表8。由表8可知,各共有色谱峰相对保留时间及相对峰面积的相对标准偏差均小于2%,表明样品溶液在24 h内稳定。

2.9.3 指纹图谱建立及特征峰指认

各取30批样品适量,按1.3方法制备样品溶液,按1.2色谱条件进样测定(编号为1~15的沙田柚的指纹图谱标记为S1~S15;编号为57~71的蜜柚的指纹图谱标记为M1~M15),将色谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版),分别以S1、M1图谱为参照,设定时间窗宽度为0.1 min,采用多点校正和自动匹配[11],共标定6个共有色谱峰,得到沙田柚、蜜柚样品HPLC叠加指纹图谱(如图2和图3所示),以平均数法分别生成沙田柚对照指纹图谱(如图4所示)、蜜柚对照指纹图谱(如图5所示),与混合对照品图谱(如图6所示)比对,指认出2种成分,其中色谱峰4和色谱峰5对应成分分别为柚皮苷、野漆树苷。

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图2   沙田柚样品叠加指纹图谱

Fig. 2   Overlay fingerprint spectrum of Shatian pomelo samples

1~6—共有色谱峰

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图3   蜜柚样品叠加指纹图谱

Fig. 3   Overlay fingerprint spectrum of honey pomelo samples

1~6—共有色谱峰

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图4   沙田柚对照指纹图谱

Fig. 4   Reference fingerprint chromatograms of Shatian pomelo

1、2、3、6—未确认色谱峰; 4—柚皮苷; 5—野漆树苷

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图5   蜜柚对照指纹图谱

Fig. 5   Reference fingerprint chromatograms of honey pomelo

1、2、3、6—未确认色谱峰; 4—柚皮苷; 5—野漆树苷

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图6   混合对照品指纹图谱

Fig. 6   Mixed reference standards fingerprint chromatogram

2.9.4 相似度评价

采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)软件,分别以蜜柚标准图谱及沙田柚标准图谱为对照,计算各批次样品相似度,结果见表9。

表9   30批不同基源化橘红(柚)相似度评价

Tab.9   Similarity evaluation of 30 batches of different basal sources of Citri Grandis (pomelo)

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由表9可知,建立的蜜柚、沙田柚标准图谱与相对应基源的各批次蜜柚、沙田柚相似度均高于0.95,与不同基源的相似度均小于0.95,可见建立的指纹图谱可用于区分蜜柚与沙田柚基源化橘红(柚)。

2.9.5 聚类分析

将30批化橘红(柚)中6个共有色谱峰峰面积导入SPSS22.0软件,进行系统聚类分析,采用组件连接,平方欧氏距离进行分析,结果如图7所示。

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图7   30批化橘红(柚)样品聚类分析

Fig. 7   Cluster analysis of 30 batches of Citri Grandis (pomelo)由图7可以看出,当分类距离为15时,30批样品可分为2大类,与样品来源信息一致,可见指纹图谱可有效区分不同来源化橘红(柚)。指纹图谱作为中药材质量控制的有效手段,能够全面反映药材的化学特征,是鉴别药材真伪、评价药材质量的重要依据。该研究成功标定了6个共有色谱峰,并指认出其中2种成分为柚皮苷和野漆树苷,通过计算相似度,发现蜜柚标准图谱、沙田柚标准图谱与各自基原的各批次样品相似度均高于0.95,而与不同基原的样品相似度均低于0.95,聚类分析结果也证实指纹图谱可将2种基原的品种有效区分。不同基原化橘红(柚)虽然整体化学成分相似,但不同基原化橘红(柚)各成分含量有一定差异,可通过建立指纹图谱予以区分。该方法不仅验证了指纹图谱的可靠性,也为后续药材鉴别和质量评价提供了科学依据。

 

3 结论

建立了化橘红(柚)中柚皮苷和野漆树苷的HPLC测定方法及指纹图谱,通过选择不同产地、不同基原、不同直径、不同采摘时间的化橘红(柚)进行试验,发现不同基原、不同直径的化橘红(柚)柚皮苷、野漆树苷含量存在一定差异,基原为蜜柚时柚皮苷、野漆树苷含量高于沙田柚,果径较小的柚皮苷与野漆树苷含量较高,综合产量与质量建议采摘5~7 cm者为宜。(2) 指纹图谱分析结果显示不同基原化橘红(柚)虽然整体化学成分相似,但不同基原化橘红(柚)各成分含量有一定差异,建立的指纹图谱可有效区分基原为蜜柚和沙田柚的化橘红(柚)。(3) 该方法操作简便、专属性强、准确度高,为化橘红(柚)的基原鉴别和质量评价提供了新的思路。

 

参考文献

1 徐幸酬,王文涛,罗华生,等.基于农艺性状及药效成分对道地化橘红种质的评价与分析[J].亚太传统医药,2024,20(9): 48.
    XU Xingchou,WANG Wentao,LUO Huasheng,et al. Evaluation and analysis of genuine regional huajuhong(Citrus Grandis "Tomentosa")germplasm resources based on agronomic characters and pharmacodynamic components[J]. Asia-Pacific Traditional Medicine,2024,20(9): 48.

2 刘林红,赵慧萍,王龙,等.北京地区化橘红市场及使用调研分析[J].北京中医药,2018,37(8): 798.
    LIU Linhong,ZHAO Huiping,WANG Long,et al. Research and analysis on the market and use of Exocarpium Citri Grandi in Beijing[J]. Beijing Journal of Traditional Chinese Medicine,2018,37(8): 798.

3 杜小珍,陶星星,李国华,等.梅州柚产业现状与高质量发展建议[J].浙江农业科学,2023,64(4): 935.
    DU Xiaozhen,TAO Xingxing,LI Guohua,et al. Current situation of Meizhou pomelo industry and suggestions for high-quality development[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences,2023,64(4): 935.

4 钟楚楚,吴孟华,余品皓,等.橘红与化橘红采制、炮制及功效的古今演变探析[J].中国中药杂志,2021,46(18): 4 865.
    ZHONG Chuchu,WU Menghua,YU Pinhao,et al. Herbalogical study on historical evolution of collection,processing and efficacy of Citri Exocarpium Rubrum and Citri Grandis Exocarpium[J]. China Journal of Chinese Materia Medica,2021,46(18): 4 865.

5 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2020年版):一部[M].中国医药科技出版社,2020: 76.
    National Pharmacopoeia Commission. Pharmacopoeia of the people's republic of china (2020 edition):Volume I[M]. China Pharmaceutical Science and Technology Press,2020: 76.

6 饶丽芬,黄绮韵,王艳慧.化橘红质量评价研究进展[J].今日药学,2022,32(11): 817.
    RAO Lifen,HUANG Yiyun,WANG Yanhui. Research progress on quality evaluation of Citri Grandis Exocarpium[J].Pharmacy Today,2022,32(11): 817.

7 黄凯伟,任应宗,张辉,等.化橘红(柚)饮片、标准汤剂和配方颗粒相关性研究[J].中国药业,2023,32(17): 57.
    HUANG Kaiwei,REN Yingzong,ZHANG Hui,et al. Correlation among Citri Grandis Exocarpium decoction slices,standard decoction and dispensing granules[J].China Pharmaceuticals,2023,32(17): 57.

8 高泽林,张晓营,麦宝愉,等.不同基原和规格化橘红的质量差异分析[J].中国药房,2022,33(7): 825.
    GAO Zelin,ZHANG Xiaoying,MAI Baoyu,et al.Analysis of quality difference of different specifications and different origins of Citri Grandis Exocarpium[J].China Pharmacy,2022,33(7): 825.

9 王闽予,邓淙友,陈康梅,等. 6种芸香科药材的特征图谱及含量对比研究[J].广东药科大学学报,2021,37(5): 61.
    WANG Minyu,DENG Chongyou,CHEN Kangmei,et al. Study on the characteristic chromatograms and the content of six kinds of rutaceae herbs[J]. Journal of Guangdong Pharmaceutical University,2021,37(5): 61.

10 吴梦玫,马舒婷,钟楚楚,等. 5种柑橘属药材中黄酮差异比较[J].中成药,2022,44(10): 3 225.
    WU Mengmei,MA Shuting,ZHONG Chuchu,et al. Flavonoids variations in five medicinal materials of genus citrus[J]. Chinese Traditional Patent Medicine,2022,44(10): 3 225.

11 中山大学广东省中药上市后质量与药效在评价工程技术中心,广州市香雪制药股份有限公司,化州化橘红药材发展有限公司.化橘红胎(化橘红珠)质量标准[EB/OL].(2021-02-22)[2024-12-12]. http://gdidc.gd.gov.cn/gdidc/news/medicine/content/post_3229001.html.
    Sun Yat-sen University Guangdong Provincial Engineering Technology Research Center for Post-Market Evaluation of Quality and Efficacy of Traditional Chinese Medicine,Guangzhou Xiangxue Pharmaceutical Co.,Ltd.,Huazhou Huajuhong Medicinal Materials Development Co.,Ltd.. Quality Standard for Huajuhong Fetus (Huajuhong Pearl)[EB/OL].(2021-02-22)[2024-12-12]. http://gdidc.gd.gov.cn/gdidc/news/medicine/content/post_3229001.html.

12 耿硕.高效液相色谱法测定化橘红(化州柚)配方颗粒中柚皮苷的含量[J].北方药学,2021,18(10): 1.
    GENG Shuo.Determination of naringin in exocarpium(Huazhouyou)formula granules by HPLC[J]. Journal of North Pharmacy,2021,18(10): 1.

13 徐幸酬.道地化橘红种质资源评价与分析[D].赣州:赣南师范大学,2023.
    XU Xingchou. Evaluation and analysis of genuine regional Huajuhong germplasm resources[D]. Ganzhou:Gannan Normal University,2023.

14 谭婉清,王术玲,刘潇潇,等.化橘红配方颗粒与饮片汤剂的化学等量性和药效等效性研究[J].中药新药与临床药理,2023,34(4): 541.
    TAN Wanqing,WANG Shuling,LIU Xiaoxiao,et al.S tudy on chemical and pharmacodynamic equivalence of slice decoction and dispensing granules of Citri Grandis Exocarpium[J]. Traditional Chinese Drug Research and Clinical Pharmacology,2023,34(4): 541.

15 王艳慧,黄洁文,杨丽莹,等.化州柚果实不同部位成分生长过程中动态变化研究[J].中药材,2023,46(10): 2 504.
    WANG Yanhui,HUANG Jiewen,YANG Liying,et al. Dynamic changes of components in different parts of Citrus Grandis 'Tomentosa' fruits during growth[J]. Journal of Chinese Medicinal Materials,2023,46(10): 2 504

 

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来源:化学分析计量