采用选区激光熔化成形技术制备GTD222镍基合金并进行了1150℃固溶和时效处理，研究了固溶处理时间(0，20，40，60，120min)、时效温度(760，780，800，820，840℃)和时效时间(2，4，8 h)对显微组织和硬度的影响。结果表明：选区激光熔化成形GTD222合金中的柱状晶与成形方向呈一定倾斜角度，合金中存在胞状亚结构和高密度位错，未析出γ'相，MC碳化物主要分布于晶界及相邻亚结构界面处；经1150℃固溶处理后合金中的亚结构均消失，随着固溶时间的延长，碳化物逐渐溶解，合金显微硬度先下降后趋于稳定；在760~840℃时效处理2~8h后，合金基体中析出大量γ'相，γ'相的尺寸随时效时间延长和时效温度升高而增大，合金硬度则随时效时间延长和时效温度降低而增大。

01、试样制备与试验方法

1.1、试样制备

基于前期研究成果，以气雾化喷粉制备的GTD222合金粉末为原料，采用EOS M290型增材制造设备，在氩气保护气氛下沿水平方向打印得到近完全致密的GTD222合金，扫描策略如图1所示。

图1 激光扫描策略示意

按照铸造GTD222合金标准热处理工艺，在(1150±10)℃下对选区激光熔化成形GTD222合金(打印态)进行固溶处理，固溶处理时间分别取0，20，40，60，120min，水冷淬火以保存显微组织形态；时效温度为760，780，800，820，840℃，时效时间为2，4，8h，空冷至室温。

1.2、试验方法

沿合金纵截面(xz平面)截取金相试样，经打磨、抛光后，采用210mL H3PO4+170mL H2SO4+120mL H2O配制的电解液进行电解腐蚀，直流电压12V，腐蚀时间为25s。使用OLYMPUS BX51M型光学显微镜和JEOL JSM-7800F型扫描电子显微镜(SEM)观察显微组织。通过打磨、凹坑处理、双束离子减薄制备透射试样，使用配备有HAADF-STEM附件的FEI TECNAI G2 S-TWIN型透射电子显微镜(TEM)表征其微观结构。使用数显维氏硬度计测定试样上表面的显微硬度，载荷为4.903N，保载时间为10s。

02、试验结果与讨论

2.1、打印态合金的显微组织

由图2可以看出，选区激光熔化成形GTD222合金单道熔池的宽度约为120μm，深度约为100μm，相邻熔池互相交联，这种交联有利于铺粉平面上粉末充分熔化而不发生球化。同时，纵向上多层的熔深有助于层间的焊接结合，减少单道熔池中心低熔点共晶偏析以及结晶裂纹的产生，有助于提高合金致密性。放大后可以观察到单个熔池内的枝晶生长表现出强烈的择优取向。

图2 选区激光熔化成形GTD222合金纵截面显微组织

2.2、打印态合金的微观结构

由图3(a)可以看出，选区激光熔化成形GTD222合金中存在明显的胞状亚结构，基体中分布着密度极高的位错线。图3(b)与图3(c)为同一视场下的明场像和高角环形暗场像（HAADF）。对比图3(b)与图3(c)可以看出：HAADF中的白亮点均分布在亚结构交界处，说明其为MC碳化物；这些碳化物颗粒并未连成膜状，没有将亚结构界面完全隔离，因此可以起到一定界面强化和钉扎位错的作用。对图3(d)中靠近薄区边缘的区域进行选区电子衍射，得到的斑点如图3(e)所示。

图3 选区激光熔化成形GTD222合金的TEM形貌

2.3固溶处理对显微组织及硬度的影响

由图4可以看出，在1150℃固溶处理后，选区激光熔化成形GTD222合金中的亚结构界面均消失。另一方面，随着固溶时间的延长，MC碳化物颗粒溶解，数量不断减少，亚晶界逐渐转移合并；合并后的亚晶尺寸增大，晶界上的位错密度升高，相邻亚晶的位向差增大并逐渐转化为大角度晶界；大角度晶界比小角度晶界具有更大的迁移率，可以快速移动并将移动路程中的位错清除，留下无畸变晶体，在降低晶体内位错密度的同时成为再结晶核心。

图4 选区激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶处理不同时间后的SEM形貌

由图5可知，固溶态合金的显微硬度较打印态的(354HV)小幅下降，说明合金晶粒度变化不大。随着固溶时间的延长，碳化物继续溶解，固溶40min时已基本完全溶解，合金表面均一平整。显微硬度在固溶20min后不再发生明显变化，可以认为此时合金内的应力已基本释放完毕，亚晶粒停止合并和生长。综上，可以将1150℃保温40min确定为选区激光熔化成形GTD222合金均质化处理工艺。

图5 选区激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶处理不同时间后的硬度

2.4时效处理对显微组织及硬度的影响

根据实验得到，在760~840℃时效处理2~8h后，选区激光熔化成形GTD222合金基体中均析出大量γ'相，γ'相的尺寸随时效温度升高和时效时间延长而增大。由表1可以看出：相同保温时间下，合金硬度随着时效温度的升高而降低，这也是γ'相数量减少、尺寸增大的表现；当时效温度相同时，合金硬度则随着时效时间的延长而增加，这是γ'相随着时效时间延长而逐渐析出的结果。在760℃时效处理8h后合金硬度最高，此时γ'相充分析出，数量最多并且尺寸最小。从提高材料强度的角度出发，可选择该时效处理参数作为优化工艺。

表1 不同时效温度和时效时间下选区激光熔化成形GTD222合金的硬度

03、结 论

(1) 选区激光熔化成形GTD222合金中的柱状晶与成形方向呈一定倾斜角度；合金中存在明显的胞状亚结构和高密度位错，MC碳化物主要分布于晶界和相邻亚结构交界处，基体中未析出γ'相。

(2) 选区激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶处理不同时间后亚结构均消失，随着固溶时间的延长，碳化物逐渐溶解，固溶40min后基本完全消失；合金显微硬度在固溶20min后不再发生明显变化。

(3) 在760~840℃时效处理2~8h后，选区激光熔化成形GTD222合金基体中均析出大量γ'相，γ'相的尺寸随时效时间延长和时效温度升高而增大，合金硬度则随时效时间延长和时效温度降低而增大，在760℃时效处理8h后合金硬度最高，为432HV。