引用本文：

邹云麒，杨磊，李超，等.熔盐法与液相法制备Ti2CTx及性能对比[J].机械工程材料，2020，44（10）：72-75.

ZOU Y Q，Yang L，Li C，et al.Preparation and Property Comparison of Ti2CTx by Molten Salt Method and Liquid Phase Method[J].Materials for Mechanical Engineering，2020，44（10）：72-75.

MXene是一种新型碳化物或氮化物材料,独特的二维纳米层结构使其具有优异的电子、力学、光学等性能。本文采用熔盐法(NaF+KF)和液相法(HCl+NaF)刻蚀Ti2AlC制备得到Ti2CTx，对比研究了2种方法下刻蚀产物的物相组成、微观形貌、表面官能团及电化学性能。

01、试样制备与试验方法

通过无压烧结制备高纯Ti2AlC，熔盐法制备Ti2CTx，液相法制备Ti2CTx，用X射线衍射仪(XRD)对产物进行物相分析，用扫描电镜(SEM)观察Ti2CTx微观形貌；用傅里叶变换红外光谱仪检测产物表面官能团；用电化学工作站测试Ti2CTx的电化学性能。

02、试验结果与讨论

2.1物相组成

从图1可以看出，Ti2AlC经液相法和熔盐法刻蚀后均成功制备出了MXene，但产物中都含有杂质相；液相法产物中的杂质主要为TiC，熔盐法产物中的杂质主要为K2NaAlF6；液相法制备得到的Ti2CTx纯度明显高于熔盐法的。

图1 Ti2AlC经熔盐法和液相法刻蚀前后的XRD谱

2.2微观形貌

由图2可以看出：熔盐法及液相法制备的Ti2CTx均具有良好的片层状结构。由于氟化盐刻蚀液中含有丰富的阳离子，无需额外的插层剂即可取得良好的插层效果。

图2 熔盐法和液相法制备Ti2CTx 的SEM形貌

2.3表面官能团

从图3可以看出，液相法产物中含有C-O、O-H、C=O以及C-F官能团，而熔盐法产物表面仅有C=O和O-H官能团。这说明采用溶盐法时，氟化盐混合物中的氟原子未形成C-F键附着在Ti2CTx二维片层表面，而是全部生成了K2NaAlF6。与熔盐法相比，液相法制备Ti2CTx时的环境更为复杂，溶液中含有大量活性基团，故产物表面官能团种类较多。另外，熔盐法产物表面的C=O、O-H官能团的峰强均高于液相法产物的，说明熔盐法产物表面官能团的数量多于液相法的。

图3 熔盐法和液相法所得产物的红外光谱

2.4电化学性能

从图4可以看出：熔盐法及液相法制得的Ti2CTx的电化学循环伏安(CV)曲线均无明显的还原氧化峰；随着扫描速率的增加，Ti2CTx的倍率性能及电化学可逆性较好，电化学性能稳定，其具有较好的电容性能和离子响应特性；在相同扫描速率下，液相法制备Ti2CTx的循环伏安曲线的面积比熔盐法的更大，说明前者具有更高的比电容。

图4 不同扫描速率下液相法及熔盐法制备Ti2CTx的循环伏安曲线

03、结论

（1）采用液相法和熔盐法对Ti2AlC进行刻蚀均可制备得到片层状Ti2CTx，且前者片层间距高于后者的；液相法所得Ti2CTx 纯度较高，杂质主要为TiC，熔盐法所得Ti2CTx纯度较低，杂质主要为K2NaAlF6。

（2）Ti2AlC的液相法刻蚀产物表面有4种官能团，熔盐法产物表面有2种官能团，后者官能团数量更多；熔盐法及液相法制得的Ti2CTx均表现出良好的倍率性能及电化学可逆性，后者具有更高的比电容。