烟道灰中的氧化锌测定方法

摘要：烟道灰成分复杂，采用常规溶解方法难以完全打开样品，测定结果往往偏低。本方法采用四酸溶矿，样品溶解完全，用EDTA容量法测定烟道灰中锌的含量，测定结果的准确度和精密度高，速度快。应用于实际样品分析，大大提高了工作效率，较好的解决了烟道灰中锌含量的测定。

烟道灰是经过高温冶炼后的产物，成分主要为硅、碳、铝、锌、铅、锰等的氧化物，性质稳定。其中氧化锌具有较高的利用价值，需对锌进行回收利用，因此准确测定烟道灰中锌的含量对于烟道灰的综合利用具有重要的指导意义。烟道灰采用传统的方法和国标(GB/T８１５１－２０１２)测定方法进行测定时样品分解不完全，常常出现测定结果偏低，精密度差等现象。经认真研究发现，结果偏低是因为烟道灰结构复杂，样品溶解不完全;为使样品溶解完全，消除干扰元素的影响，减少测定误差，结果更为准确，需对样品的前处理加以改进。目前测定锌得方法已有报道，但采用四酸溶矿测定烟道灰中锌的方法未见报道。

本方法采用氢氟酸－高氯酸－盐酸－硝酸－四酸溶矿体系溶解烟道灰，硅以四氟化硅的形式挥发，高氯酸可除去烟道灰中的碳，四酸分解后，蒸干，王水浸取，EDTA容量法测定锌，测定结果准确可靠，与外检结果比对，结果均在误差范围之内。该方法已应用于实际生产中，并取得了满意的效果。

1、实验部分

１．１　实验试剂

硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸、氨水、硫酸铵、氟化钾，乙酸，乙酸钠、硫代硫酸钠均为分析纯试剂，去离子水。

１．２　样品处理

样品粉碎至粒径小于７４μm，置于１０５℃烘箱中烘干２小时~３小时，取出后置于干燥器中冷却至室温。

１．３　实验方法

准确称取０．５０００g样品于２５０ml聚四氟乙烯坩埚中，１５~２０ml王水，０．５ml高氯酸，５ml氢氟酸，于恒温电热板上低温加热溶解样品，蒸干后取下，冷却后加入５ml王水浸取２min，转移至玻璃烧杯中，取加热水８０ml，硫酸铵３g，搅拌均匀，用氢氧化铵中和至大量沉淀生成，加１０ml氟化钾溶液，２０ml氨水，加热充分煮沸１分钟以上，取下，再补加氨水１５ml，乙醇５ml，冷至室温后移入２５０ml容量瓶中，水稀释至刻度摇匀备用。分取上清液按常规方法，用EDTA容量法测定锌的含量。

2、结果与讨论

２．１　称样量

由于烟道灰中硅、碳含量高.称样量的多少直接影响样品处理时间，称样量大会增加样品处理时间和增加溶剂用量;称样量太少，结果的精密度差，影响准确度.因此选择合适的称样量是非常重要的。经大量实验，最终确定烟道灰的称样量为０.３０００g~０.５０００g。

２．２　样品的溶解试验

烟道灰经过高温炼制，成分复杂，硅、碳的含量高，采用常规的方法无法完全分解样品，大量被测元素被包裹在残渣中，锌测定结果严重偏低。针对烟道灰这一特点，经过大量试验研究，采用四酸分解样品，氢氟酸可分解硅酸盐中包裹的锌，高氯酸分解碳化合物中包裹的锌。样品分解完全，无残渣，被测元素可完全被浸出，锌测定结果准确，精密度好。

２．３　锰的干扰的消除

烟道灰中锰的含量可高达１０％左右，严重干扰锌的测定，如下表１所示。吸取Zn标准溶液(０.０２２３０mol/L)５．００mL加入干扰元素锰后用EDTA标准溶液(０．０２２６０mol/L)滴定。

由上表看出，当溶液中大于０．５mg的锰时(样品中锰含量大于０．５０％)对锌有干扰。为消除锰的干扰，在氨水介质中加入过硫酸铵，使锰形成水合二氧化锰沉淀，与被测元素分离。因而消除了锰的干扰。

２．４　方法比对

烟道灰采用常规方法HNO３－KCLO４－HCL分解时，残渣中的锌未分解，结果偏低。采用本法四酸溶解样品时，样品分解完全，结果与外检一致。结果见表２：

由上表可以看出，常规方法测得锌明显低于四酸溶矿的结果，新方法测定的结果与外检结果基本一致。

3、结语

本方法采用四酸分解烟道灰样品，处理过程简单，结果准确。目前该方法已应用于本单位实际生产中，并取得了满意的效果。