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再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析

嘉峪检测网        2015-11-30 08:51

  新型再生纤维素纤维属于绿色无污染的新型纤维,有着良好的物理化学等性能,特别引人注目的是Model、Tencel、丽赛等新一代再生纤维素纤维,这类纤维既保持了一般纤维素纤维吸湿、透气、柔软、舒适的特点,又克服了天然纤维素纤维和传统再生纤维素纤维生产和使用中的诸多缺点,同时具有一些新性能,因此越来越受到消费者的青睐。市场上再生纤维素纤维与棉的混纺产品居多,由于再生纤维素纤维和棉纤维的相似化学成分,加上新的染整助剂的加入,使得对其定量分析存在困难和不准确性,因此相关的鉴别方法日益受到重视,目前常用的有手工分离法、显微镜投影法以及化学分析法[1]。

  1手工分离法

  手工分离法应用于多组分混纺纱中纤维的鉴别,通过纱线退捻等手段,将肉眼可见到的多组分纱线剥离出来[2],进而对混纺纱中的不同组分进行定量分析。

  取完整组织结构的试样1g左右,共两份。用手或借助镊子等工具将试样中的纤维完整分离开,分别放在称量盒中。完全分离的试样参照平衡法或烘干法进行定重:平衡法参照GB 6529—1998《纺织品的调湿和试验用标准大气》将试样调湿到吸湿平衡后再称量定重;烘干法即将试样放入(105±3)℃的烘箱中进行干燥直至质量恒定,放入干燥器中冷却后称重。

  试验结果带入公式(1)和(2)或(3)和(4)中,计算得到不同组分纤维的百分含量。

  平衡法:

再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析

  式中:Pi '——第i组分纤维平衡含量百分率,%;

  mi '——第i组分纤维平衡质量,g;

  n——多组分纤维的组分数。

  烘干法:

再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析

  式中:P i——第i组分在公定回潮率下的质量百分率,%;

  Pn——第n组分在公定回潮率下的质量百分率,%;

  mi——第i组分干燥质量,g;

  ai——第i组分的公定回潮率,%。

  2纤维投影分析法

  纤维投影法即将试样放在纤维镜下,通过计数一定面积内纤维根数,得到具有不同外观特点的纤维所占的比例。此方法同FZ/T 30003—2000《麻棉混纺产品定量分析方法》[3-4]。

  将制好的棉/再生纤维混纺纱的纤维纵向载玻片放在显微投影仪的载物台上,根据棉与再生纤维的纵向结构和表面特征边观察识别纤维,并分别以计数器计算棉和再生纤维素纤维的个数。当载玻片上一个横列数完后,将计数器下移1mm~2mm,从下一行的反向计数,以此类推数完试样上所有的纤维根数。若纤维根数不足1000,则需要重新制样再次计数。

  计数结果带入下述公式(5)和(6)换算得到不同纤维的质量百分比例:

  式中:X 1——再生纤维素纤维的质量含量百分比例,%;

  n 1——再生纤维素纤维的计数根数,根;

  d 1——再生纤维素纤维的直径,μm;

  r 1——再生纤维素纤维的密度,g/cm3;

  X2——棉纤维含量的质量百分比例,%;

  d 2——棉纤维的直径,μm;

  r 2——棉纤维的密度,g/cm3。

  3化学分析法

  目前我国棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准主要有GB/T 2910.5—2009《纺织品定量化学分析第5部分:粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物(锌酸钠法)》和GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》。其中锌酸钠法的试剂配制比甲酸/氯化锌法复杂,甲酸/氯化锌法适用范围较广。检测方法还包括AATCC20A:2007《纺织品纤维定量分析》和JISL1031.2-2005《纤维制品的混用率试验方法》等。

  由于再生纤维素纤维都是由纤维素组成的,与天然棉纤维的化学性质具有一定共性,在溶解再生纤维素纤维的同时棉也会受到一定损伤,或者棉的丝光处理破坏了棉纤维结构,溶解时棉发生了部分降解。因此实际检测工作中经常出现溶解残留物呈糊状,甚至会堵塞坩埚,难以操作,也给日常检测工作带来很大困难。同时现代先进工艺的运用,例如一些染色的处理和助剂的添加,使再生纤维素纤维的溶解性能下降,原来的可溶纤维没有得到充分溶解,所以常造成测试结果不准确。因此对棉/纤维素纤维混纺织物的鉴别需要进一步的研究和改进。

  3.1试样的预处理

  GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分:

  粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物(甲酸/氯化锌法)》中明确规定:当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料,致使这些纤维不能完全溶解时,不适用本标准。所以在棉与再生纤维素纤维混纺深色面料的定量分析中,织物上染料的含量会对检测结果的准确度造成影响。所以针对这种情况刘艳[5]通过正交试验法得出用次氯酸钠加保险粉混合液褪色法,弥补了单独使用次氯酸钠法和单独使用保险粉法褪色的不足,对染料的剥离率较高。找到了再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析中脱色方法的最佳试验条件。

  3.2化学溶解试剂的选择

  化学分析法中最常用的是溶解法,实验室一般以采用甲酸氯化锌法[6]的居多,但该方法也存在一些弊端,甲酸和氯化锌的浓度对试验结果影响显著,主要的原因是由于甲酸的挥发性导致甲酸的浓度与标签上的不一致,导致试验结果产生偏差,这就需要在配制时先对甲酸的浓度进行标定,以确保配制出的溶液不会出现浓度偏差。另外一个原因是由于氯化锌的吸水性较强,氯化锌极易受潮,使用的氯化锌若受潮便会导致配制的溶液浓度出现偏差。另外,甲酸氯化锌溶液对人体有一定的伤害,而且定量分析时耗时2.5小时,时间比较长,使用时一定要做好防护措施[7]。该方法中规定,对于溶解温度的高低由再生纤维素纤维是否是高湿模量纤维来确定,但是在纤维的定性过程中,很难直接确定再生纤维素纤维是否高湿模量纤维,所以溶解温度高低的确定还是要在定量的过程中进行再次确定。而且在检测过程中也经常发现,样品中并不是只含有一种再生纤维素纤维,而是粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等多种纤维素纤维同时存在,在这种情况下,溶解温度的确定更应该在溶解的过程中去再次确定。另外,在样品是织物的时候,需要把织物拆成纱线以后剪成小段(尽可能地短),以便纤维与溶剂的接触面积尽可能增大,使再生纤维素纤维充分溶解。

  3.3不同化学分析方法的比较

  对于棉/再生纤维素纤维的定量分析,不同的标准采用的方法不同:

  在AATCC20A:2007《纺织品纤维定量分析》中,使用59.5%的硫酸作为溶剂,实践中发现,该方法在溶解棉与莫代尔纤维混纺产品的过程中,残留物中莫代尔纤维溶解干净。但是在溶解棉与莱赛尔混纺产品的过程中残留物中含有未溶解的莱赛尔纤维,试验过程中容易出现纤维粘结等情况。说明该方法对棉与莫代尔纤维混纺产品比较适用,对棉与莱赛尔纤维混纺产品的定量还有待进一步进行大量的试验去确定合适的步骤与方法。

  在JISL1031.2-2005《纤维制品的混用率试验方法》中,使用37%的盐酸作为溶剂,在25℃的水浴中持续振荡25分钟,把再生纤维素溶解。实践中发现,通过该方法检测溶解的残留物中,通过显微镜观察再生纤维素纤维溶解干净,结果比较准确,该方法对棉与再生纤维素混纺产品的定量比较适用,而且方法较为简便。此方法与甲酸氯化锌相比,溶解时间的控制需要控制准确,若时间短,纤维溶解不完全;若时间超过,棉纤维又会容易损失。所以,在该方法中37%的盐酸的浓度、溶解时间和温度对结果的影响比较明显。因此在试验中必须规范每一步操作。

  除了上述几种定量分析方法之外,还有其他的分析方法,李燕华、唐莉纯等人[8]研究的NMMO法,以无水乙醇改性的NMMO水合物为溶剂,建立了一种溶解法,在含水率为15%的NMMO水溶液中,加入无水乙醇以改善溶液的结晶性能,以此为溶剂,测定棉与再生纤维素纤维混纺产品的含量。这种方法适用于除天丝外的所有已知再生纤维素纤维与棉的混纺产品。该方法中的核心要素N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)是一种新型环保溶剂,符合保护环境的要求。此外,FZ/T 01101—2009《纺织品纤维含量的测定物理法》也是一种检测中常用方法。物理法对一些常规的纤维检测时结果比较准确,如果同一种纤维由于生产工艺的不同,导致外观形态,包括纤维的横截面与纵截面不尽相同时会出现结果不准,且物理法人工效率较低,操作过程复杂。

  4结语

  混纺纤维中对于不同组分纤维的鉴别常见的有手工分离法、显微镜投影法和化学分析法。3种方法各有其特点:手工分离法方法简单,但一般用于包缠纱、交织织物、机织物等易于拆纱且可以明确分别出不同组分纤维的情况;显微镜投影法实施和计算都较为复杂,且精度不高,一般用于其他方法不能鉴别的情况(棉/麻织物常用);化学分析法应用范围广,可以鉴别大部分混纺织物中的纤维含量,但实施周期较长(一般1~2天),且长期接触化学试剂也会对人体健康产生威胁。

  对于再生纤维素纤维/棉混纺织物中成分的定量分析目前以化学分析法为主,但是由于再生纤维素纤维和棉成分的共性给其定量鉴别带来了困难。目前改善方法主要集中于试样的预处理,溶剂的选择;但是也有文献提出,同时利用多种鉴别方法将更科学,效率更高:如手工分离和化学溶解法综合鉴别,先通过手工鉴别将易于分离的纤维分离出,再利用化学试剂溶解不易肉眼分别的组分。

  参考文献:

  [1]余序芬.纺织材料实验技术[M].北京:中国纺织出版社,2004.

  [2]郑跃君,郑敬峰,任春华,等.手工分离法在纺织品多组分纤维分析中的应用[J].中国纤检,2005,(4):33-35.

  [3]陶丽珍.棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法比较[J].上海纺织科技,2012,(4):8-9,24.

  [4]杨元,李永贵,丁志强.棉/麻纤维混纺纱的定量分析方法探讨[J].上海纺织科技,2009,(7):48-51.

  [5]刘艳.棉再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法研究[J].中国纤检,2010,(24):55-57.

  [6]刘申瑜.甲酸/氯化锌定量分析棉/再生纤维素纤维混纺织物的研究[J].中国纤检,2013,(13):76-77.

  [7]黄健.棉与再生纤维素纤维混纺产品定量分析的探讨[J].中国纤检,2010,(22):52-54.

  [8]李燕华,唐莉纯,王成云,等.棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析——NMMO法[J].印染助剂,2011,(5):51-53.

  (作者单位:南通市纤维检验所)文/黄承恩

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来源:中国纤检