连续油管具有高强度、高韧性特点，广泛应用于油田钻井、酸化、排液、采油采气等领域，且因其占地面积小、成本低、方便转移等特点而发展迅速。连续油管使用过程中受拉伸-弯曲交变力的作用，因此对其原材料质量有着极高的要求。晶粒度是连续油管产品质量考核和交付的关键性能指标之一，随着产品级别的升高,连续油管的组织形态变得复杂、晶粒变得细小且晶界不清,传统的金相检验方法无法准确评定其晶粒尺寸。研究人员采用电子背散射衍射(EBSD)方法对不同级别的连续油管热轧板材产品的晶粒尺寸进行表征，并将金相检验和EBSD分析技术相结合，该方法能够满足连续油管产品的晶粒度评定需求。
1、 试验材料及方法
选用级别为CT70、CT80、CT90、CT110的连续油管热轧板材产品，分别截取尺寸为10mm×15mm(长度×宽度)的试样，对试样纵截面进行粗磨、细磨、机械抛光、腐蚀等处理，然后将试样置于光学显微镜下观察，采用截点法评定试样的晶粒度。为了更准确地测量晶粒尺寸，将连续油管级别较高的CT90试样和CT110试样磨制及抛光后，再用粒度为0.05μm 的硅胶悬浮溶液在振动抛光机上对其抛光3h，利用EBSD对试样进行扫描，扫描步长为0.1μm，最后对获得的数据进行晶粒尺寸分析。
2、 试验结果与分析
2.1 显微组织形貌
CT70、CT80、CT90、CT110试样的显微组织形貌如图1~4所示。由图1~4可知：随着连续油管的级别逐渐升高，试样的晶粒变得细小；CT70试样和CT80试样的显微组织为块状铁素体+少量珠光体，其中铁素体晶粒显示较为完整，晶界轮廓清晰可见，可以依据GB/T 6394—2017 《金属平均晶粒度测定方法》对其进行晶粒度评定；CT90试样和CT110试样的显微组织为块状铁素体+粒状贝氏体，晶粒尺寸较小且晶界不清晰，常规的金相检验方法已无法准确评定其晶粒度。
2.2 截点法评定晶粒度
依据GB/T6394—2017标准中规定的截点法对CT70试样和CT80试样进行晶粒度评定，计算方法如式(1)所示。
晶粒度级别G的计算方法如式(2)所示。
CT70试样的晶粒度评定结果如图5所示，经人工确认截点及软件统计，CT70试样的平均截距为4.69μm，晶粒度级别为12.18级。采用相同的方法对CT80试样进行晶粒度评定，可得 CT80试样的平均截距为3.51μm，晶粒度级别为13.02级。
2.3 EBSD法评定晶粒度
依据GB/T 36165—2018《金属平均晶粒度的测定 电子背散射衍射(EBSD)法》中规定的平均等积圆直径法对试样进行晶粒度评定，晶粒度级别G的计算方法如式(3)所示。
对CT90试样和CT110试样进行 EBSD面扫描，结果如图6~7所示。
对CT90试样进行5个视场的 EBSD面扫描及降噪处理，共统计分析晶粒数量509个，对CT110试样进行5个视场的EBSD面扫描及降噪处理，共统计分析晶粒数量782个，CT90试样和CT110试样的晶粒尺寸统计结果如表1所示。由表1可知：
CT90试样的平均晶粒等积圆直径为2.89μm，晶粒度级别为13.90级；CT110试样的平均晶粒等积圆直径为1.37μm，晶粒度级别为16.06级。
3、 结论
随着连续油管产品级别的升高，其显微组织由块状铁素体变为粒状贝氏体，试样的晶粒尺寸变得细小，针对级别较高的连续油管产品，传统的金相检验方法得到的晶界不清晰。
采用金相检验法和EBSD技术相结合的方法，测得级别为CT70、CT80、CT90、CT110连续油管的晶粒度分别约为12.0，13.0，14.0，16.0级。采用EBSD法测量高级别连续油管产品的晶粒尺寸更加准确,且可以得到细小晶粒的平均直径、最小直径、最大直径等详细数据。
作者：杨艳龙，周志超，赵乃胜，武甲，罗艺
单位：北京首钢股份有限公司
来源：《理化检验-物理分册》2023年第11期
