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油料中苯并(a)芘含量的测定方法

嘉峪检测网        2019-06-18 15:45

多环芳烃是一类广泛存在于环境、食品和生物体内的污染物。苯并(a)芘是多环芳烃中毒性最大的一种,是一种强致癌物,其对食用植物油的污染已引起世界各国的广泛关注。许多国家和组织都对油脂中苯并(a)芘的安全限量做了严格规定,欧盟法规No835/2011规定食用油中苯并(a)芘的最大限量为2μg/kg,我国国标GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定油脂及其制品中苯并(a)芘的限量为10μg/kg。

 

近年来,我国已将食用植物油列入食品质量安全监督抽检和风险监测重点监控食品目录,苯并(a)芘作为油脂的一项重要安全监测指标已被纳入检测计划。在国家食品药品监督管理总局对食用油及其制品的监督抽查信息中显示,在胡麻油、菜籽油、芝麻香油、棉籽油、花生油、茶油、葵花籽油中检出苯并(a)芘超标。食用植物油中苯并(a)芘或源自原料在产前、产中、产后受大气、汽车尾气、土壤、水质、公路沥青和包装材料或容器的污染,或受到生产、输送设备中机油和石油加工成分的污染,或油料油脂中有机物在高温生产环节裂解产生。苯并(a)芘污染严重的油料生产的植物油中苯并(a)芘含量可能会超标。因此,研究油料中苯并(a)芘的污染状况对保障食用植物油卫生安全具有十分重要的意义。

 

目前,大多数的研究主要关注植物油中苯并(a)芘含量的检测,而对油料中苯并(a)芘含量检测的研究较少。为此,本文参照GB5009.27—2016《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》建立油料中苯并(a)芘含量的测定方法,为收集油料苯并(a)芘含量数据及制定油料中苯并(a)芘安全限量值提供技术支持,从而更好地为油脂加工企业降低和控制食用植物油中苯并(a)芘含量提供参考。

 

结果与讨论

 

1、标准曲线的绘制

按照1.2.3的方法对标准系列工作液进行高效液相色谱测定,得到苯并(a)芘标准溶液的色谱图及苯并(a)芘标准曲线,分别见图1和图2。

油料中苯并(a)芘含量的测定方法

油料中苯并(a)芘含量的测定方法

 

由图2可知,苯并(a)芘质量浓度(x)在0.5~20.0ng/mL范围内与响应值(y)线性关系良好,线性方程为y=287979x-7022.9,相关系数R2为1.0000,满足检测要求。

 

2、方法的检出限和定量限

 

按照1.2.4的方法进行测定,得到20次测量信号标准偏差(S)、方法的检出限和定量限见表2。

由表2可知,苯并(a)芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.18μg/kg。

 

3、实际样品测定和方法的回收率、精密度

 

按照1.2.5的方法对样品及加标样品进行测定,计算加标回收率及相对标准偏差(RSD),结果见表3。

油料中苯并(a)芘含量的测定方法

由表3可知,大豆、胡麻和花生样品中均含有一定量的苯并(a)芘,样品加标回收率为71.9%~880%,RSD为1.24%~10.11%,满足含量在μg/kg级别的检测要求。

 

结论

 

样品经全自动均质器用正己烷提取,提取液经全自动固相萃取仪用苯并(a)芘分子印迹柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,建立了油料中苯并(a)芘的测定方法。方法的线性范围为0.5~200ng/mL,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.18μg/kg,加标回收率为71.9%~88.0%,相对标准偏差为1.24%~10.11%。

 

本方法使用全自动均质器和全自动固相萃取仪对样品进行提取和净化,样品前处理简单,无需专人守候,既节省人力又减少对人体的伤害。同时方法的准确度较高,重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的测定。

 

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来源:中国油脂