随着国内能源结构的调整，火电行业所需的超临界、超超临界高压锅炉用材料及核电行业所需的耐热材料等迅速发展，这些材料普遍具有耐高温、服役时间长、承载能力强等特点。在实验室实施持久蠕变试验可以模拟材料的服役环境，定量表征其性能特征，为下游成套技术提供设计参数，并保障其使用安全。
能力验证是按照预先制订的准则，通过实验室间比对来评价参加者能力的活动，目前已成为世界权威认可组织机构评价实验室技术水平的有效工具。与国外企业或实验室对耐热钢积累的丰富
试验数据相比，国产能源用钢的高温持久蠕变数据普遍存在总量少、保存时间短、加载条件较为单一等缺点。此外，试验机装备各异、评价体系不统一也严重制约了国内持久蠕变试验技术标准化和数据结果的一致性。为对标国内各实验室在高温长时领域的整体能力，识别实验室间的差异，促进实验室共同提高检测水平，宝山钢铁股份有限公司中央研究院在全国范围内组织了多次持久蠕变领域的能力验证计划。
2015年，按照ISO/IEC 17043—2010《合格评定 能力验证提供者通用能力要求》体系的要求，经中国合格评定国家认可委员会(CNAS)评审，研究人员单位持久蠕变能力验证计划提供者资质获得CNAS认可。同时，根据国际实验室认可合作组织多边互认协议(ILAC-MRA)，签发的能力验证报告、证书及结果被国际上数十个国家及地区、上百个认证机构联合认可。
单位建立了技术先进、规模一流的持久蠕变试验平台。实验室目前拥有162台持久蠕变试验机，包括两种类型的试验机，即用于10000h以上长时稳定性的砝码加载机械式持久蠕变试验机与用于10000h以内的力值传感器加载、闭环控制电子式持久蠕变试验机，这两种类型试验机都配备了加长型加热炉，均热带长度达到150mm，可用于加载1根标准试样的蠕变试验与串联两根短试样的持久试验。
对于持久蠕变试验，温度偏差对试验结果影响很大。根据日本国立材料研究所(NIMS)对热电偶的统计，发现贵金属 R型热电偶在高温下长期使用后，其温度偏差较小。因此，为保证试验温度的长期稳定，宝山钢铁股份有限公司中央研究院持久蠕变实验室所有试验机都配备了贵金属R型热电偶。
2、 持久蠕变能力验证的组织与实施
2.1基本情况
2014年，在全国首次组织开展了持久蠕变试验实验室间比对活动。2015年，能力验证扩项成功，宝山钢铁股份有限公司中央研究院成为国内首家获得持久蠕变试验能力验证提供者资质的单位。之后先后3次组织开展了持久蠕变试验能力验证活动，参与的实验室分别来自冶金、航空航天、电力、科研院所以及专业检测机构等行业及单位，考察项目包括持久断裂时间tu、断后伸长率Au与断面收缩率Zu。目前，国内组织及参与的持久蠕变能力验证计划基本情况如表1所示(表中A4D、A5D分别为标距为4，5倍直径的断后伸长率)。
与持久蠕变能力验证领域国际知名同行EXOVA-AGS PTP 2013项目相比，宝山钢铁股份有限公司中央研究院所提供的能力验证计划对于实验室而言更为便捷与经济。EXOVA-AGS通常只提供5块样坯，实验室需自行按图纸加工试样，试验后取较稳定的4个结果。
宝山钢铁股份有限公司中央研究院向参加计划的实验室提供2根或3根精加工后并完成均匀性检验的实际试样。
2.2能力验证试样选材
与EXOVA-AGS采用镍基合金作为试验材料不同，持久蠕变能力验证计划选取材料均为铁素体耐热钢成品管，Cr元素质量分数为1%~9%，服役温度为500~650℃，性能均匀稳定。能力验证试样取自成品管中部，试样规格(公称直径×平行段直径)为 M16×10mm或M12×5mm，呈螺纹头圆棒状。
根据ISO13528:2015《实验室间比对的能力验证统计方法》，对能力验证试样均进行了有效的均匀性检验。均匀性检验的具体操作流程为随机抽取20根试样，组成10组进行试验，以每组试样测试结果的平均值参与均匀性统计。均匀性检验统计结果需满足两个条件：① 各指标的均值相对标准偏差小于上一次同类型的能力验证计划的均值相对标准偏差的1/3；②各指标的均值标准偏差小于能力验证计划的能力评定标准偏差的1/3。只有同时满足这两个条件，才能表明能力验证试样的不均匀性对于实验室评价结果的影响可以忽略，均匀性检验才有效。表2及表3分别为BGPT L1901项目与其他项目的均匀性检验结果，可以看出，BGPT L1901项目的均匀性检验结果满足上述两个条件，表明该次能力验证所用试样具有较好的均匀性。
对采用同材料加工的留存样均进行了稳定性检验。以BGPT L1901项目为例，2019年3月该计划能力验证试样完成加工，2021年3月随机抽取该计划留存样进行稳定性复检，复检结果显示指标均为满意结果(见表4，表中Xtu为持久断裂时间的指定值，σtu为持久断裂时间的能力评定标准偏差；Xzu为断面收缩率的指定值，σzu为断面收缩率的能力评定标准偏差)，这表明采用的能力验证材料属于无时效钢铁产品，性能不随时间变化，不对试验结果产生影响。
2.3实验室能力评定方法
根据参加实验室返回的每组试样的均值进行统计分析和能力评价。基于ISO 13528:2015中稳健统计算法A来计算稳健平均值和稳健标准偏差，获得相应的指定值与能力评定标准偏差，进而获得稳健统计量Z 比分数。参加实验室的Z比分数如式(1)所示。
采用稳健统计Z比分数进行判定，其原则是：当|Z|≤2时，结果满意；当2<|Z|<3时，结果有问题；当|Z|≥3时，结果不满意。
2.4数据统计分析
图1为历次能力验证计划评定结果tu 与EXOVA-AGS PTP 2013项目的分析，该图清晰显示了各实验室的能力验证结果及数据分布。
在EXOVA-AGS PTP 2013计划中，针对持久断裂时间tu，其采用了二维评价系统，不仅可评价实验室返回结果均值，还对4根试样的偏差情况进行统计分析。其采用GRUBBS检验，计算得到各实验室结果偏差在全体参与实验室中的能力水平。其中：方差重复性0~1为1级水平；方差重复性1~2为2级水平；方差重复性大于2为3级水平。
相较而言，评定参加实验室的能力时，只对返回的测量平均值进行稳健统计与评定，并不分析试样间的偏差，属于一维统计分析。
能力验证试验项目的分散程度可以用稳健变异系数CV进行衡量，定义为指定值能力评定标准偏差σ与指定值X 的比值，CV越大，该项目的数值分散性就越显著。对比计算结果，BSTC T1404与EXOVA-AGS PTP 2013的CV数值相近，其余3个计划的CV也处于同一数量级,但相较前者偏高。
需指出的是，BSTC T1403为首次开展的持久蠕变实验室比对活动，采用的是3根试样的平均值作为返回值，因此其分散程度较低。获得能力验证提供者资质后，放开了参加实验室资质的限制，同时随着均匀性检验能力及制样技术的提升，后期的能力验证计划均只发放两根试样并取其平均值为返回值。而EXOVA-AGS PTP 2013项目采用5个结果中较稳定的4个作为返回值，相当于对其分散程度进行了人工优化。宝山钢铁股份有限公司中央研究院能力验证与EXOVA-AGS PTP 2013项目在分散程度上处于同一数量级。
2.5总结及展望
自2014年以来，共组织了4次金属材料持久蠕变试验的实验室比对、能力验证活动。共有80家实验室参与了该技术领域的比对或能力验证活动，其中72家实验室获得满意结果证书，8家未获得全部满意结果，其中有5家实验室因为持久断裂时间偏差较大而未获得满意结果，3家断面收缩率未获得满意结果，1家蠕变断后伸长率未获得满意结果，历次能力验证计划各项目实验室评定结果如表5所示。
持久断裂时间的偏差较大是实验室未获得满意结果的最重要原因。综合分析4次计划中该指标出现偏离的原因，发现试验温度的偏离(尤其是温度过高)是该指标偏差较大的主要原因。一般而言，温度偏高，则持久断裂时间偏短，反之则偏长，而且温度偏离时间越长，指标偏差也越大。建议实验室一方面加强对整个试验周期内温度的监控，一旦温度过高，应及时发现并采取相应措施；另一方面应完善温度控制、测量系统，提高整个温度测控系统的精确性和稳定性，避免出现温度的过度偏差。
就断面收缩率以及蠕变断后伸长率而言，在蠕变断裂时间准确的情况下，这两个指标与测量工具的准确性和测量人员关系较大。建议实验室选用质量可靠、精度较高的游标卡尺或者显微镜等进行测量，并且加强测量人员技能培训，提高操作的准确性和熟练性。
持久蠕变能力验证计划还存在规模较小(参加实验室数量小于30家)、持久断裂时间设定偏短(30h以内)、检测指标较少等问题，对参加实验室的试验机精度、温度及力值控制的稳定性要求较低，未能充分体现国内实验室的整体发展情况以及各实验室间的水平差异。因此，为提高能力验证计划整体水平，能力验证计划应该向以下方向发展：①扩大影响力，邀请更多国内实验室参加能力验证计划，建议40家以上；②设定更长的持久断裂时间，建议大于50h；③增加考核测试指标，比如增加试验过程中蠕变量的测量和试样间的结果偏差分析等。
3、 结语
自2014年以来，在全国范围内组织了多次持久蠕变能力验证计划。能力验证计划均采用稳健统计方法评价实验室的高温持久蠕变试验能力，对于持久断裂时间的评定，持久蠕变能力验证与 EXOVA-AGS PTP 2013处于同一水平。持久蠕变能力验证计划的开展为国内火电、航空航天等行业的高温安全性能评价实验室提供了便捷、可靠与经济的认证体系。
