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透射电镜测试疑问解答和案例分析

嘉峪检测网        2023-01-02 19:42

本文对透射电镜的相关问题做了解答。

 

1:菊池线代表的晶面指数有没有消 光,像衍射斑点一样?“正带轴”是什么意思?

 

解答:消不消光针对的是衍射斑点, 不是针对的菊池线, 菊池线没有消光不消光这个问 题。菊池线产生是由于晶体对电子非弹性散射产生的,而衍射斑是由于晶体对电子弹性 散射产生的。TEM镜筒中的晶体材料有不同的取向, 正带轴的意思是说, TEM中电子束的 入射方向,完全平行于晶体材料的某个相对低指数方向。比如说立方晶体的<1 0 0> 、<1 1 0> 、<1 1 1> 、<1 1 2>……等等。

 

2:TEM和SEM在成像上的区别?

 

解答:TEM的成像利用的是透射电子,加速的电子可以穿透薄膜样品进入探测屏,进而 由于质厚衬度(样品的元素类型、元素含量和尺寸厚度不同)和衍射衬度(晶体的取向 不同)产生图像的衬度。SEM的成像利用的是反射电子(二次电子),加速的电子经过 样品的反射进入探测屏,由于样品表面凹凸不平, 也就是倾斜角度不一样,进入到探测 屏的电子密度情况不一样,进而形成图像衬度。前置背散射图像中,也会涉及到元素的 类型和含量不一样,对电子的散射不一样, 图像也会产生衬度。除此之外还有俄歇电子 图像也能反映元素的类型和含量不一样,进而图像也能产生衬度。

 

3:TEM和XRD的区别:为什么PDF卡片可以用在两种电镜里, x射线和电子的动力学 行为一样吗?会不会造成峰的影响?二者所成衍射环的间距一样吗?有什么区别?

 

解答:TEM/SEM中,利用的是电子束轰击到材料上时, 不同的元素会产生不同的特征x射线,这些x射 线的能量是不一样的, TEM/SEM中的能谱探头可以探测x射线的能量(利用信号放大器), 根据x射线 的能量来判断这种x射线来源于哪种元素, 根据x射线的强度判断元素的含量。与之不同的是,XRD是 利用铜靶或钴靶,产生强度和波长一致的很强的特征x射线(来自那种元素我们早知道,特地选这种 元素是因为x射线的强度强并且波长波动很小,也就是波长变化很小) ,利用探测材料的晶体结构和 取向不同,对x射线的衍射不一样, 这就类似于镜子对光的反射一样, 镜子的倾斜角度不一样,对光 的反射角度就不一样。在XRD中,探测器的角度是固定的, 入射x射线的角度从0°到145°步进或是 连续变化,在不同位置,也就是晶体材料的不同晶面可能产生衍射,在特定衍射角度刚好使x射线进 入到探测器里,就会出现XRD测量结果中的衍射强度变化曲线,而TEM和SEM得到的是元素含量比。

 

4:问一下关于图像处理的问题,想从左边处理成右边的效果,但是自己处理完图像总是糊的。

 

透射电镜测试疑问解答和案例分析

 

解答:这是由于本身图像的分辨率不够导致的,往往要做你这张图,首先先在低放大倍数下拍一张图片,然后选定感兴趣的区域,在高分辨TEM中利用更大的放 大倍数来观察,获得高分辨图像。你这个是晶体条纹,一种情况是TEM分辨率 不够,一种情况是样品中感兴趣的晶体 区域带轴不正。需要注意的是,在图片 处理的时候,只要你处理,图片的分辨 率就只会下降,而不会升高, ps处理时 尽量将图片的dpi调得高一点,减少分 辨率降低。

 

5:倍数较低的纳米晶体的图像是 质厚衬度还是衍射衬度?可以 看到颗粒大小差别不大但衬度 差别较大,可以看一部分颗粒 由于取向不同造成的衬度差别。还是质厚衬度和衍射衬度都有 都有?像这个图像这样,是质 厚衬度还是衍射衬度?还是二 者兼有?

 

解答:两者兼有!当每一个纳米晶体的取向不同的时候,样品就会产生衍 射衬度,只要是晶体材料,只要是晶体取向不一样就会产生。假设每一个 纳米晶体都是相同元素构成的材料,元素比例也相同,当每一个纳米晶体 的厚度不一样的时候也会产生质厚衬度。但是需要注意的是,两者兼有的 时候,两者的衬度叠加的时候有时一种衬度会特别明显,另一种衬度会弱 一些。比如图中特别黑的纳米晶粒,这主要是由于完全正带轴情况下(低 指数带轴),发生强衍射导致在明场像下呈现黑色,有时成为非正常消光。

 

6:做的是铂单晶的片层结构, TEM图是这样的,大豆豆基本确定 是铂,可能是铂的其他晶型导致大豆豆里面出现小豆豆么?

 

透射电镜测试疑问解答和案例分析

 

解答:铂单晶只有一种晶体结构即面心立方晶体结构,如果 确定是单晶材料没有其他掺杂元素的话,出现小的衍射斑点 的原因是由于带轴不正或是样品不同区域有畸变,导致不同 区域的衍射带轴方向是不完全相同的,当轻微偏离零点几度 的时候,不同层不同铂原子列的产生了衍射。在拍高分辨的 时候,一定要注意选择没有材料完美晶体的区域拍,并且要 保证衍射和观察带轴尽可能地平行于低指数带轴。

 

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来源:鸿研