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高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

嘉峪检测网        2021-06-11 09:36

防腐剂是指天然或合成的化学成分,用于加入食品、药品、化妆品等以延迟微生物生长或化学变化引起的产品腐败,从而能够长久保持产品的安全性和稳定性。化妆品富含水分、油脂、蛋白质、维生素、动植物提取物等各种营养活性物质,为微生物的生长提供了良好的条件,因此在化妆品中添加防腐剂是必不可少的。4-羟基苯甲酸酯类化合物是化妆品中允许添加且经常使用的防腐剂,但其中4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯是禁用防腐剂,因此对化妆品中此类化合物的检测具有重要意义。

 

淮安市食品药品检验所邢海艳等以甲醇溶解样品,对样品处理条件和色谱条件进行优化,在此基础上,建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。该方法操作简便、准确度和灵敏度高,为化妆品中此类防腐剂的检测与监管提供新的思路和方法。

 

01主要仪器与试剂

      高效液相色谱仪:Waters 2695/2998型,美国Waters公司。

      超声清洗仪:KQ–250DV型,昆山市超声仪器有限公司。

      超纯水机:美国Millipore公司。

      有机系针筒式微孔滤膜:孔径为0.45 μm,上海安谱公司。

      电子天平:XP–6型,感量为0.001 mg,瑞士梅特勒–托利多科技有限公司。

      电子天平:XS205DU型,感量为0.01 mg,瑞士梅特勒–托利多科技有限公司。

      磷酸:色谱纯,上海麦克林试剂公司。

     甲醇、乙腈:色谱纯,德国默克公司。

     4-羟基苯甲酸酯类标准物质:基本信息见表1。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

 

02仪器工作条件

色谱柱:Waters Symmtery C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm,美国Waters公司);流动相:A相为0.1%磷酸溶液,B相为乙腈,按表2进行梯度洗脱;流量:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测器:二极管阵列检测器;检测波长:254 nm;进样体积:10 μL。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

 

03样品处理

取化妆品样品1.0 g,置于25 mL具塞试管中,加入甲醇20 mL,超声提取30 min,放置冷却,加入甲醇稀释至25 mL,静置,过滤,取续滤液待测。

 

04测定结果

9种防腐剂的质量浓度在0.1~100 μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 3~0.999 7,检出限为0.65~2.22 μg/g,定量限为2.18~7.39 μg/g。样品在25、50、250 μg/g 3个加标水平时的平均回收率为95.73~104.06%,测定结果的相对标准偏差为0.58~5.28%(n=6)。

 

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