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DMA动态热机械分析、典型应用与常见问题

嘉峪检测网        2018-11-23 17:36

什么是DMA动态热机械分析?

 

DMA是Dynamic thermomechanical analysis的缩写,即动态热机械分析。动态热机械分析(DMA)测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。用于进行这种测量的仪器称为动态热机械分析仪(又称动态力学分析仪)DMA。

 

DMA动态热机械分析的主要应用

 

DMA主要应用于玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。

使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。

相比于TMA(静态热机械分析仪),DMA可测定粘弹性材料在不同频率、不同温度、不同载荷下动态的力学性能。DMA在我国应用较少,少部分高校和研究机构可从事DMA检测工作。

 

DMA动态热机械分析适用标准

ASTM E 1640-99

ASTM D 4473

ASTM D 5023

ASTM D 5024

ASTM D 5026

ASTM D 5418等

 

DMA动态热机械分析制样要求

样条尺寸要求:

1) 三点弯曲模式(适用于模量较大的样品,如工程塑料,金属,陶瓷,复合材料等):

长方体固体试样:60mm<长度<65mm, 6mm<宽度<10mm,1mm<厚度<4mm,样品表面要光洁,平整(可以用400目的砂纸打磨平整)。样品内部气孔尽量少,材料均匀。

2)压缩模式(适用于中等模量的样品,如弹性体,橡胶等)

圆柱形试样直径=10mm或者直径=40mm,1mm<厚度<10mm样品表面要光洁,平整(可以用400目的砂纸打磨平整)。样品内部气孔尽量少,材料均匀。

3)剪切模式(适用于模量较小的样品,如软橡胶,阻尼材料等)

长方体样品,长度=10mm,宽度=10mm, 1mm<厚度<4mm样品表面要光洁,平整(可以用400目的砂纸打磨平整)。样品内部气孔尽量少,材料均匀。

 

DMA动态热机械分析典型应用

1.刚性(E’)

2.阻尼特性(E”, tgδ)

3.蠕变与应力松弛 

4.滞后与内耗

5.玻璃化转变 

6.相转变

7.软化温度 

8.次级松弛

9.固化过程

 

DMA动态热机械分析形变模式:

DMA动态热机械分析与应用

DMA动态热机械分析与应用

 

DMA动态热机械分析典型图谱:

 

DMA动态热机械分析与应用

DMA典型图谱1

DMA动态热机械分析与应用

DMA典型图谱2

 

DMA动态热机械分析常见问题

1、扭矩对DAM测试过程及测试结果的影响:扭矩一般是旋转流变仪的原始输出值,DMA一般都是马达驱动力的大小,单位为N,
2、频率的影响:一般测试频率越高,Tg越高,阻尼因子峰强度越低,温度范围越宽。
3、样品厚度不均匀的影响:会影响模量的绝对值的准确度,因为DMA输入的尺寸是固定的,计算的结果是按照输入的尺寸进行计算,如果厚度不均匀,模量的准确度肯定受影响。
4、样品表面凹凸不平的影响:会影响模量的大小,表面凹凸不平会导致样品和夹具接触不好,所以初始的模量会偏低,当温度升高接近Tg时,样品会变软和夹具接触性变好,会看到模量出现随温度升高又变大的趋势,这都是因为样品表面不平导致的,所以DMA要求样品表面光滑,不平的样品最好用砂纸进行打磨。
5、样品有轻微分层的影响:会影响模量的大小,具体情况不好评估。
6、纯树脂浇注体样品中间有小气泡的影响:会影响模量的结果,这个也不好评估。
7、样品宽、厚对测试结果的影响:一般来说样品宽度影响不大,不过每个夹具有固定的尺寸,样品的宽度只要小于夹具的要求尺寸就可以,对于弯曲模量的夹具如单双悬和三点弯,样品长厚比一般要求小于10,所以只要样品的宽度和厚度符合要求,得到的结果是不受影响的,DMA测试的模量是样品自身分子特性的体现,只要尺寸符合测试要求,结果不受尺寸的影响。
8、单双悬梁夹具测试样品时,拧紧样品时所用的力矩大小对测试结果的影响:力矩要根据样品的stiffness进行调整,样品stiffness越大,力矩越大,只要力矩在适合该样品的范围,得到的结果应该是样品自身模量的大小,单双悬一般适用于比较纯的没有填加的热塑性高聚物,模量中到偏高的样品最好用三点弯夹具进行测试,三点弯夹具没有夹持力的影响,测到的是纯粹的样品信息。模量偏小的样品可以选择拉伸、剪切、压缩等模式。

 

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来源:嘉峪检测网