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嘉峪检测网 2025-07-23 19:29
食品与食用农产品危害残留物质分析具有基体复杂,目标化合物检测限量严格,危害残留物质浓度极低,以及各目标化合物性质差异大等特点。评价前处理方法是否合理,需考虑操作是否简便、省时,被测组分的回收率是否高,成本是否低廉,以及对人体和环境的影响等因素。
样品前处理的原则包括:
根据样品的性状、检验要求和分析仪器性能等,确定是否需要预处理以及采用何种方法。
尽量减少预处理步骤,以加快分析速度,降低预处理过程中带来的不利影响,如污染引入、待测物损失等风险。
采用分解法处理样品时,必须确保分解完全,避免造成被测组分的损失,同时保证待测组分的回收率足够高。
在前处理过程中,要确保样品不被污染,防止引入待测组分和干扰测定的物质。
合理控制试剂的消耗,使方法尽量简便易行,提高分析速度,同时减少对环境和人员的污染。
前处理溶液制备方法:
当样品中被测组分为游离状态时,可采用溶解法制备溶液。具体方法如下:
溶法:适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素等,用水作为溶剂使其溶解,形成均匀的溶液用于后续分析。
酸性水溶液浸出法:利用各种酸的水溶液作为溶剂,适合在酸性条件下溶解度增大且稳定的组分,通过酸性环境促进被测组分从样品中溶出。
碱性水溶液浸出法:采用碱性水溶液作为溶剂,用于在碱性条件下溶解度增大且性质稳定的成分的提取,可使某些结合态的组分转化为游离态以便溶解。
有机溶剂浸出法:适用于易溶于有机溶剂的待测成分,依据“相似相溶”原理,选择合适的有机溶剂(如醚、石油醚、丙酮等)进行浸出,将被测组分从样品基质中分离出来。
当样品中被测组分为结合状态时,需采用分解法制备溶液,常见的分解方法有干灰化法和湿消化法。
干灰化法的优点包括:基本不添加或添加很少量试剂,空白值较低;多数样品经灼烧后灰分体积小,可处理较多量样品,提高检出率;有机物分解彻底;操作简单,可同时进行其他实验准备工作。但其处理时间较长,敞口灰化易导致挥发性元素损失,坩埚对被测组分有一定吸留作用。为提高回收率,应根据被测组分性质选择适宜的灰化温度,一般在500~550℃灰化2h或600℃灰化0.5h,同时可加入灰化固定剂,防止被测组分挥发损失和坩埚吸留。
湿消化法则具有有机物分解速度快、消化时间短;加热温度低,减少金属挥发逸散损失,容器吸留少;被测物质以离子状态保存在消化液中,便于分别测定微量元素等优点。然而,该方法在消化过程中会产生大量有害气体,需在通风橱内操作;易产生泡沫外溢,需操作人员照管;且试剂用量较大,空白值偏高。常用的消化方法包括单独使用硫酸的消化法,以及硝酸-高氯酸消化法和硝酸-硫酸消化法等。在实际操作中,可采用敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等不同的消化操作技术,并注意使用高纯试剂,防止暴沸,合理补加酸或氧化剂等操作要点。
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