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TEM制样常见的7个问题

嘉峪检测网        2022-09-13 14:47

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?

 

TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

 

2.TEM制样时如何选择载网?

 

载网的选择关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照,一般拍摄普通透射电镜用普通铜网制样即可,拍摄高分辨的TEM适合用超薄碳膜或者微珊来制样:其中超薄碳膜适合做纳米颗粒等样品,微珊更适合做大片状、大棒状、长的纳米线等样品。

 

3.粉末状样品怎么做TEM?

 

(1)选择载网(铜网/超薄碳膜/微栅等);

 

(2)用镊子小心取出铜网,将膜面朝上,轻轻平放在白色滤纸上;

 

(3)取适量的粉末和乙醇/水分别加入小烧杯,进行超声振荡10-30min,静置3-5min,用吸管吸取上层清液,滴2-3滴到铜网上(如粉末是黑色,则当铜网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。);

 

(4)静置1-2小时以上,以便乙醇/水尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜时,将影响电镜的真空。

 

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

 

透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接来测试。一般是将溶液稀释到一定倍数,然后滴2-3滴该液体到铜网上,等待样品干燥后即可放入电镜里面测试。(值得注意的是碳膜的表面是一个疏水的表面,纯的水滴上去的话,样品不是容易吸附在上面。)

 

5.碳管如何分散做TEM?

 

看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

 

6.陶瓷的TEM试样要怎么制作?

 

切片、打磨、离子减薄、FIB。

 

7.明场像的晶格中白点是金属原子吗?

 

由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释,高分辨透射电镜默认是看不到原子像的,如果要看原子像需要使用球差校正的透射电镜。

 

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来源:材料科学与工程、研究生