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碘化钾分光光度法测定纯金属中的铋测定方法

嘉峪检测网        2018-03-08 10:00

方法要点

 

 

于铋的酸性溶液中加入过量的碘化钾,则生成黄色的络合物[BiI4]-:

Bi3++4I-——→[Bil4]-

当碘化钾的浓度达1%以上时,则颜色保持不变,此时溶液符合比耳定律。

铂、钯、锑、锡存在时与碘化钾作用生成有色的化合物。高价的铁和铜存在时,能从碘化钾中析出碘,同时生成碘化亚铜Cu2I2,使溶液浑浊。为了避免游离碘的影响,可于溶液中加入二氯化锡,并加入少量淀粉溶液检查是否有碘存在。

大量镉、砷、氟化物及氯离子存在时都会降低颜色的深度。适量的硫酸盐对测定没有影响,因此调整溶液的酸度时应用硫酸。硝酸亦可使用,但其量不宜过多。

此法测定铋灵敏度高,适用于纯金属中铋的测定。

 

试剂与仪器

 

 

(1)硝酸(1+3)、盐酸(1+4)、硫酸(1+4)、醋酸。

(2)氢氧化钠(5%溶液)。

(3)铝明矾:10g铝明矾溶解于100mL硫酸中(2+98)。

(4)氨水(密度0.9g/mL)、碘化钾。

(5)淀粉(0.5%溶液)。

(6)二氯化锡:10g二氯化锡溶于10mL 浓盐酸中,用水稀释至100mL。

(7)铋标准溶液:称取金属铋0.1000g,加硝酸(1+1)20mL,加热溶解,并赶走氮的氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加硝酸50mL,用水稀释至标线,混匀,此溶液含铋为0.1mg/mL。

(8)内电解仪器。

分析步骤

 

 

称取试样5.0000g于400mL烧杯中,加硝酸(1+3)30mL,加热溶解完后,加入几滴盐酸(1+4),如有浑浊应过滤,如无浑浊应赶走氮的氧化物,使体积为80mL。稍冷,用5%的氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀生成,加入乙酸溶解沉淀,放置水浴上加热80~85℃,在此温度下将内电解仪器浸入溶液中进行电解1h,取出电极后将两极分开,用水洗净铂电极,将此电极浸于盛有15mL热的硝酸(1+3)烧杯中,转动电极使电极上的铜、铋完全溶解,用水洗净电极,将此硝酸溶液加热煮沸,赶走氧化氮,加水稀释至30mL,加入10%铝明矾溶液5mL,再加氨水10mL,放在水浴上至沉淀凝聚为止,取下,过滤,用含有少量氨水的热水洗沉淀4~5次,用玻璃棒将沉淀移人原烧杯中,用热的硫酸(1+4)25mL溶净滤纸上的沉淀,加热溶液使沉淀物完全溶解。放冷加碘化钾0.5g及几滴二氯化锡(以淀粉为指示剂至无碘反应为止),将溶液移入50mL比色管中,用硫酸(1+4)稀释50mL,摇匀后进行比色。

同时于另一同容积的比色管中,加入硫酸(1+4)48mL,加入和试样操作相同的试剂,混匀后,用微量滴管滴入铋标准溶液,至两比色管内颜色相同为止。

计算:

w(Bi)=(TV/G)×100%

式中 T——1mL标准溶液含铋量,g;

V——当两个溶液颜色相等时,所消耗的铋标准溶液体积,mL;

G——试样质量,g。

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来源:AnyTesting