衬管作为气相色谱及质谱仪器领域中非常重要的分析部件之一，发挥着举足轻重的作用。其中玻璃棉作为衬管中的填充物，不仅能够促进样品的均匀气化，同时能够过滤样品中不挥发性的杂质，进而防止对色谱柱的污染，从而延长色谱柱的使用寿命。因此，衬管内壁和玻璃棉状态的好坏、有无污染，对检测到的色谱峰峰形、分离度、灵敏度、重复性等影响至关重要。如果存在衬管内壁和玻璃棉被污染或未去活等，会出现色谱峰拖尾导致灵敏度下降、样品组分分离度不够难分开，甚至会有鬼峰出现，影响样品定性和定量的分析，相关处理步骤和方法如下所示：

一、衬管清洗

1.衬管取出

（1）待柱温箱降至室温后，小心取出衬管防止磕碰导致破损；

（2）观察衬管中玻璃棉是否污染，判断是否需要更换，使用工具取出玻璃棉，动作轻柔，避免衬管内壁划伤或划破，影响衬管使用寿命。  

2.加入浸泡溶剂 

（1）浸泡步骤

根据衬管的规格大小，将其放入适合的干净容器中，加入足量的有机溶剂，将衬管淹没，进行浸泡，根据污染程度，至少30分钟，可延长浸泡时间或更换新鲜溶剂多次浸泡。

（2）有机溶剂的选择

浸泡溶剂的选择尽可能使用色谱纯级别，选择溶剂的类型则根据目标污染物的类型选择不同极性的溶剂，如非极性残留用正己烷，极性残留用丙酮或甲醇，难溶物用二氯甲烷或甲苯。当分析样品的组分和类型较为复杂时，建议通常先用极性较强的溶剂丙酮或甲醇，再用非极性溶剂正己烷等漂洗，效果较好。

3.超声波清洗

将衬管装有有机溶剂的容器中进行超声波清洗，超声波清洗时间不宜过长，5-15分钟即可，分多次短时间清洗，避免玻璃衬管因空化作用而破裂。

4.去除溶剂

（1）冲洗 

用工具小心取出衬管，开始用相同溶剂对衬管进行彻底冲洗，建议使用洗瓶或注射器加压冲洗其内（外）部，确保冲洗彻底，最后色谱纯溶剂甲醇、异丙醇或丙酮进行冲洗，防止溶剂带来的背景干扰。

（2）干燥

吹干衬管表面溶剂可通过两种方式进行：一种方式用惰性气体吹扫，连接纯度较高的惰性气体（氮气或氩气）管路，气流量适中，吹扫衬管内壁和外部，直至吹干；另 一种方式用烘箱干燥，将衬管放入洁净的烘箱中，防止灰尘掉落，在 100℃左右烘干 30至60分钟，关闭烘箱，冷却至室温取出即可。

二、加入浸泡溶剂

衬管去活又叫衬管硅烷化，通过硅烷化反应封闭这些活性位点。是因为清洗干净的玻璃衬管表面，如新衬管或严重污染的衬管可能存在活性硅醇基（-Si-OH），其极性发生改变，会吸附极性化合物，导致峰拖尾或损失。具体操作如下所示：

（1）试剂准备

常用去活试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）溶液或六甲基二硅氮烷（HMDS），该试剂为有毒、有腐蚀性、易燃且易水解试剂，操作时应在通风橱中进行，并佩戴耐溶剂手套、护目镜和实验服等，避免接触皮肤和眼睛，避免吸入口鼻；

（2）去活处理在通风橱中进行如下操作，将干燥后的衬管完全浸没在二甲基二氯硅烷（DMCS）甲苯溶液中，保证衬管完全浸没在液面之下，浸泡时间大概为15-30分钟，以保证充分的时间；

（3）去除溶剂

用镊子小心取出衬管，立即用足量的无水甲苯彻底冲洗衬管内外多次，在操作过程中不能用水；

（4）水解与冲洗

为了水解掉反应生成的HCl和可能残留的-Si-Cl基团，将衬管放置浸泡在色谱级甲醇或乙醇中5至10分钟，将其转化为-Si-OH（后续会被甲醇钝化或去除）或-Si-OCH3，再用甲醇彻底冲洗衬管多次。

（5）最终冲洗与干燥

用丙酮或异丙醇等挥发性更好的溶剂彻底冲洗衬管，去除残余甲醇，采用惰性气体吹扫或烘箱干燥方式干燥衬管。烘箱温度100℃左右，时间约30分钟。

（6）高温老化

为去除任何残留的溶剂、试剂或挥发性硅烷化副产物，使去活层更加稳定，确保衬管在高温下无背景挥发物产生，将干燥后的衬管放入老化仪或GC进样口中，不连接色谱柱，但通入惰性载气，一般在250-350°C下进行老化1至4小时，甚至过夜，在通入载气的情况下冷却至室温。