近日，在国家卫生健康委、国家市场监管总局联合发布的2022年第3公告中，GB 31604.53-2022《食品安全国家标准  食品接触材料及制品  5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定》正式发布，将于2022年12月正式实施。

背景介绍

▍5-亚乙基-2-降冰片烯的结构与理化性能

5-亚乙基-2-降冰片烯（5-ethylidene-2-norbornene）是一种不饱和烃类化合物，CAS号16219-75-3，分子式C9H12，分子量120.19。该化合物有顺、反两种异构体，也称内型、外型异构体（如下图所示），顺式沸点147.35℃，反式沸点148.57℃，二者非常接近。

▲ 5-亚乙基-2-降冰片烯结构式图

（左：顺式烯-反式（氢）；右：顺式烯-顺式（氢））

▍5-亚乙基-2-降冰片烯的应用

由于5-亚乙基-2-降冰片烯分子结构中带有C=C双键，因此易与其他带有C=C双键的单体物质聚合成环烯共聚物，用于塑料树脂、涂层和橡胶材料等。

常用来作为第三单体，与乙烯、丙烯等共聚生产三元乙丙橡胶（TPV）；也可作为改性单体与乙烯、丙烯等合成乙烯与5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物、丙烯与5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物，等。

▍5-亚乙基-2-降冰片烯的危害

根据GHS分类手册对5-亚乙基-2-降冰片烯的描述，5-亚乙基-2-降冰片烯可通过吞咽、吸入、皮肤吸收等方式进入人体，刺激眼睛、鼻、咽喉和皮肤；损伤睾丸、雄性生殖腺，损害生育能力；对中枢神经系统造成损害；长期或反复接触可能对器官（肝脏）造成损害。

GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》、GB 4806.10-2016《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》、GB 4806.11-2016《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》和GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》等产品标准中均规定5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量不得超过0.05mg/kg。

欧盟法规(EU) No.10/2011中5-亚乙基-2-降冰片烯的特定迁移限量也为0.05mg/kg。

主要内容

新发布的GB 31604.53-2022利用顶空-气相色谱/质谱法（HS-GC/MS）和气相色谱-质谱法（GC-MS）对食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量进行检测。

其中HS-GC/MS法适用于4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油等食品模拟物；液体直接进样GC-MS法适用于95%乙醇和异辛烷化学替代溶剂。

方法检出限为0.001～0.01mg/kg，定量限为0.003～0.03mg/kg，能较好地配套产品标准中关于5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的限量要求(SML≤0.05mg/kg)。

▲ 5-亚乙基-2-降冰片烯的GC-MS总离子流图

下表总结了5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的检测方法及检出限、定量限

在测试时需注意的是，由于5-亚乙基-2-降冰片烯是非极性化合物，易溶于正己烷等非极性溶剂，而难溶于水、乙醇等极性溶剂，因此配制标准储备液时用正己烷为溶剂，配制高浓度(1000mg/L)储备液；而在配制4%乙酸和含乙醇食品模拟物的标准工作溶液时，需要用到四氢呋喃作为过渡溶剂配制标准中间溶液系列，然后在临用前再分别用4%乙酸和含乙醇食品模拟物进一步稀释为标准工作溶液。