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嘉峪检测网 2019-09-09 17:19
清晰直观地显示奥氏体晶粒对于工业生产有着非常重要的意义。对晶粒长大规律的研究得到了国内外许多学者的关注，但在晶粒显示方面还缺少系统性的研究。
在实际生产检验中，也有许多客户提出在交货状态检验实际晶粒度的要求，但是采用传统的浸蚀方法无法满足要求，因而需要考虑改变原来的热处理状态，这不仅影响试验结果的准确性，而且会同时影响理化检验周期，增加理化检验成本。
试验材料
选取ϕ22mm的同炉GCr15热轧棒材作为试验材料，其化学成分(质量分数)为：1.00％C，0.28％Si，0.34％Mn，1.43％Cr，0.04％Ni，0.02％Cu，0.01％Mo，0.014％P，0.02％S。试验前将材料沿轧制方向加工成ϕ22mm×12mm的3个圆柱形试样，具体热处理工艺见表1。
表1 试样的热处理工艺
试验方法
将3个试样经研磨、抛光后进行浸蚀，1，2号试样浸蚀后进行轻抛，并与未轻抛前进行对比。1，2号试样所用浸蚀剂为饱和苦味酸＋浓盐酸＋洗洁精，3号试样所用浸蚀剂为盐酸酒精溶液。
利用Minitab软件的响应曲面设计功能构建可描述响应和临界因子数之间关系的模型，用此模型查找因子的最优设置。
试验的响应为晶粒度显示清晰度，按清晰度显示优劣评价为1~20级，最优为等级10(10以下为浸蚀过轻，10以上为浸蚀过大)。3个因子分别为浸蚀剂中洗洁精量、浸蚀时间、浸蚀液温度，3个因子中心复合响应曲面设计总试验数为20次，试验方案见表2。
表2 响应曲面设计工作表
试验结果与分析
1、最佳浸蚀方法的确定
选取2号球化退火试样经过研磨、抛光后按表2所示的运行序分别进行试验，得到晶粒显示清晰度评价值(表2中的清晰度列)，经Minitab软件分析响应曲面设计，并利用响应优化器进行参数优化，最终得到最佳浸蚀方法优化模型如图1所示。
图1 响应曲面设计优化图
由图1可见，当改变洗洁精量、浸蚀温度和浸蚀时间3个因子的配比时，晶粒度显示清晰度会有相应的变化，根据需要调节3个因子的配比，当浸蚀时间为5min，浸蚀温度为56℃，洗洁精量为25滴时，清晰度达到最为理想的10级，可以做到在最短的时间内取得最优浸蚀效果的目的。
同理，采取同样的试验设计方案分别对1号试样进行浸蚀试验，并利用Minitab软件进行分析和优化，也同样可以得到较好的浸蚀效果，最终得到的最佳浸蚀方法见表3。
表3 不同试样的最佳浸蚀方法
2、不同热处理状态试样浸蚀条件对比
1，2号试样所用浸蚀剂的配比略有不同(见表3)，需要注意的是要在较高温度下进行，浸蚀后显示原奥氏体晶界。1号试样的浸蚀时间较长，试样浸蚀过程中的颜色变化情况是：灰黑→黑(浸蚀面有光泽)→黑(浸蚀面无光泽)；2号试样的浸蚀时间较1号试样的时间短，试样浸蚀过程中的颜色变化情况是：灰白→浅黄→黄→紫→蓝→深灰(浸蚀面失去光泽)；3号试样只要浸入表3所示的浸蚀剂中足够长时间，试样浸蚀至灰白色，晶界就会显现清晰。
3、浸蚀效果对比分析
不同热处理状态的试样按最佳浸蚀方法浸蚀后的显微形貌如图2所示。
图2 不同热处理状态试样按最佳浸蚀方法浸蚀后的显微形貌
1，2号试样按最佳浸蚀方法(见表3)进行浸蚀后显示出了该状态的组织及奥氏体晶界，如图2a)和图2b)所示；进行轻抛后该状态的组织被去除，只显示出原奥氏体晶界，如图2c)和图2d)所示。
经对比发现，1，2号试样经浸蚀后再进行轻抛，原奥氏体晶界显示更为清晰，需要注意的是轻抛时用力不能过大，时间不能过长，否则原奥氏体晶界也会被一同被去除，影响晶粒度评级。3号试样按最佳浸蚀方法(见表3)进行浸蚀后直接观察，可见比较清晰，无需再处理。
结论
(1)可以通过浸蚀的方法显示出不同状态钢的原奥氏体晶界，从而确定退火、热轧状态GCr15钢的实际晶粒度，突破了传统检验方法无法测定退火及热轧状态下晶粒度的思维定式。
(2)通过试验得到了便于生产检验的退火、热轧、氧化法处理后的GCr15钢晶粒度显示的最佳浸蚀方法。
(3)经最佳浸蚀条件浸蚀后的球化退火及热轧GCr15钢试样再进一步轻抛处理，可获得更清晰的晶界形貌。
作者：俞亚杰，工程师，鞍钢蒂森克虏伯汽车钢有限公司
来源：俞亚杰理化检验
