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增材制造口腔修复用激光选区熔化金属材料研发试验要求与主要风险

嘉峪检测网        2022-12-12 13:48

本文适用于口腔修复体制作用激光选区熔化(Selective laser melting)金属材料,如钴铬合金、纯钛及钛合金金属粉。开发人可根据产品的具体设计原理、结构组成特征及应用技术,参照本文适用的内容。

根据《医疗器械分类目录》及有关的分类界定文件,产品属于口腔义齿制造材料中的义齿用金属材料及制品。管理类别为Ⅲ类,分类编码为17-06-00。

增材制造口腔修复用激光选区熔化金属材料为球形金属粉末,通过不同的制备工艺将母材加工成适用于激光选区熔化的金属粉末(以下简称“金属粉末”),粉末制备工艺主要有气雾化法、等离子旋转电极雾化法,射频等离子体球化法等。

依据产品打印制件的机械性能,将口腔修复用金属材料分为6种类型,6种类型金属材料的适用范围如下:

0型:用于承受低应力的单牙固定修复体,如小贴面单面嵌体、饰面冠;

1型:用于承受低应力的单牙固定修复体,如有贴面或无贴面的单面嵌体、饰面冠;

2型:用于单牙固定修复体,如冠或嵌体(不限制表面数量);

3型:用于多单位固定修复体,如桥;

4型:用于承受极高应力的附有薄型部件的修复体,如可摘局部义齿、卡环、薄饰面冠、跨度大或横截面小的固定修复体、杆、附着体以及种植体的上部结构;

5型:用于需要高硬度和高强度的修复体,如薄的可摘局部义齿、横截面小的部位、卡环。

 

一、增材制造口腔修复用激光选区熔化金属材料性能研究实验要求

 

1理化和机械性能研究

需开展产品性能研究以及产品技术要求的研究,确定包括功能性、安全性指标的依据,所采用的标准或方法、采用的原因及理论基础。研究包括但不限于如下内容:

1.1金属粉末性能研究

金属粉末性能研究需至少包括化学成分(氧、氢及杂质元素)、粉末形貌和球形度、粉末粒径及其分布、流动性、松装密度、振实密度等。

对于部分可回收、再利用的金属粉末,需明确打印环境(热、氧气、湿度、紫外线等)对粉末的化学成分和物理性能(粉末流动性、粒径等)的影响,论证工艺稳定性和临床可接受性,确定重复使用的次数以及新粉和旧粉(非回收料)的混合比例,并开展相关研究验证。

1.2打印设备参数研究

根据产品的性能要求和预期用途,明确打印舱室环境以及材料成型关键参数,并论证合理性。同时,需验证设备的稳定性。需针对激光选区熔化工艺及工艺参数进行验证,关键工艺参数包括激光功率/激光能量密度、扫描速度、光斑直径、扫描间距、扫描策略、铺粉厚度、气氛保护、支撑结构、打印方向、成型室温度等,明确金属粉末性能最差情形和打印工艺的参数设置区间,关于最差情形的选择需确定合理性支持依据,证明满足预期性能。如工艺参数发生变化,需论证其性能不低于原有要求。需开展金属粉末与打印设备关键工艺参数的匹配性研究。

1.3热处理工艺验证研究

需评估热处理工艺对材料和终产品的安全、有效性的影响。验证和评估包括热处理方法适宜性、确定热处理参数的依据、热处理后结果的可接受性准则。

关于热处理工艺验证,需考虑该工艺对打印制件理化性能、机械性能等的影响,确定包括升温时间、保温温度、保温时间等热处理参数的依据,明确产品推荐的热处理工艺。

1.4打印制件理化性能研究

打印制件性能反应了金属粉末与打印工艺匹配性能,是评价产品临床使用性能的重要指标。需按照口腔修复体的临床加工需要,按产品加工修复体类型分别与同品种产品进行性能研究和对比。

对打印制件的理化性能进行研究,包括化学成分(打印前后变化情况)、表面粗糙度、尺寸、翘曲变形、硬度、拉伸性能、弯曲性能、夹杂物和孔隙率、密度、耐腐蚀性、抗晦暗、显微组织、密合性、线胀系数(如适用)、金属-陶瓷体系性能—剥离/萌生裂纹强度(如适用)等,需对不同打印方向对性能的影响进行研究。

打印制件试样选取需覆盖打印方向,试样长轴平行于打印生长方向(Z轴方向)和试样长轴垂直于打印生长方向(X轴或Y轴方向)需分别进行研究验证。

1.5打印制件功能性研究

需根据产品的适用范围,结合产品口腔修复体在临床中的实际使用情况,考虑试件断裂、磨损、对对合牙损伤等风险,进行疲劳、抗反复弯折、抗翘曲变形和耐摩擦磨损等能力的研究。若产品适用于制作固定义齿,建议开展牙冠牙合面摩擦磨损试验,对于多单位牙桥建议考虑桥体疲劳性能;若产品适用于制作活动支架,建议开展卡环及大连接体的疲劳试验。可根据产品适用的标准要求确定需要的功能试验项目、试验方法。性能研究需进行合理分组,可设置同品种产品作为对照组,进行性能比对,产品性能应不差于对照组产品。

研究中需明确各项性能指标的确定依据,确保性能指标的稳定性和合理性。各修复体类型产品最差情况的选择应当根据产品的临床应用特点、修复体结构设计、加工工艺等方面确定并进行验证。

 

2.生物学特性研究

按照预期与人体接触方式、接触时间,根据GB/T 16886.1《医疗器械生物学评价第1部分:风险管理过程中的评价与试验》、YY/T0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元:评价与试验》及《医疗器械生物学评价和审查指南》相关要求,生物相容性评价研究可考虑(包括但不限于)以下方面:

2.1医疗器械生物学评价的策略和所含程序

2.2医疗器械所用材料选择的描述

2.3材料表征

-医疗器械材料的定性与定量的说明或分析

-医疗器械材料与市售产品的等同性比较

2.4选择或放弃生物学试验的理由和论证

2.5已有数据和试验结果的汇总

2.6完成生物学评价所需的其他研究

生物学评价终点一般包括细胞毒性、迟发型超敏反应、口腔粘膜刺激或皮内反应、遗传毒性、亚慢性全身毒性。必要时参照YY/T 0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元:评价与试验》进行生物学试验。

 

3稳定性研究

3.1产品货架有效期

金属粉末比表面积大,需考虑密封、避潮贮存条件,货架有效期验证可依据适用的国内、国际标准和验证方案进行,开展产品的有效期验证。产品有效期可采用实时老化研究、加速老化研究验证。

在有效期研究中,需监测整个有效期内确保产品安全性和有效性的关键参数如在产品技术要求中所描述的参数(如化学成分、粉末粒度及分布、流动性等),并对所选择测试方法进行验证。若选择实时老化有效期验证试验,产品选择的老化环境条件应不低于产品说明书宣称的贮存、运输环境条件。若选择加速老化有效期验证试验,需确保所用加速条件的合理性。

需对在宣称的货架有效期内及包装完整性进行验证。包装材料的选择建议考虑以下因素:包装材料的物理化学性能;包装材料与产品的适应性;包装材料与成型和密封过程的适应性;包装材料所能提供的物理、化学保护;包装材料与标签系统的适应性;包装材料与贮存运输过程的适合性。包装验证内容应与包装说明中给出的信息相符。对于不适用的因素应明确不适用的依据。对于包装的货架有效期验证,建议开发人开展终产品初包装的初始完整性和维持完整性的验证。

3.2运输稳定性

需开展运输稳定性验证,可依据有关适用的国内、国际标准和验证方案进行,如:产品包装的跌落试验、振荡试验等,开展运输稳定性验证,证明在规定的运输条件下,运输过程中环境条件不会对医疗器械的特性和性能造成不利影响。

 

二.增材制造口腔修复用激光选区熔化金属材料主要风险

 

建议按照YY/T 0316《医疗器械风险管理对医疗器械的应用》的要求,对母材采购、生产加工过程、产品包装、运输、贮存、使用等产品生命周期全过程实施风险管理。

已识别的风险应至少包括但不局限于以下方面:

 

1.材料的生物学和化学危害:

材料的化学组成及来源;

材料的生物相容性。

 

2.生产加工过程可能产生的危害:

污染;

添加剂(助剂)的残留;

生产环境洁净度;

生产工艺配方或关键工艺参数的改变。

 

3.产品使用风险因素:

修复体打印过程中生产人员防护粉末吸入、金属粉末氧化、燃爆;

临床应用过程中对患者的刺激性、致敏性,以及修复体机械失效、功能失效。

 

4.使用信息不充分产生的危害:

说明书警示信息不明确;

使用操作说明不规范。

 

5.不正确使用产生的危害:

使用产品时未按照说明书中操作方法操作;

忽视说明书中适用范围及禁忌症、警示信息内容。

 

6.产品包装可能产生的危害:

包装破损;

标识不清;

与贮存和运输过程不适宜。

需在产品生命全周期中对风险进行管理控制,以使剩余风险在可接受范围内。可通过产品设计控制、母材选择、产品技术性能指标的制定、正确的标签标识、生产和检验控制、产品说明书等多项措施以降低风险至可接受水平,但不局限于以上所述。

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来源:嘉峪检测网