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如何从TEM衍射谱中初步判定单晶与多晶

嘉峪检测网        2023-03-02 08:43

单晶和多晶的区分
 
对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶、多晶和非晶,晶粒和颗粒。很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这一单晶多晶认识在描述上造成了误差。
 
单晶
 
单晶是一个晶格贯穿整个晶体,一般通过白色X射线采用Laue法或转晶法测定,出来的是很多点,(构成环状)。多晶(又称粉晶)是多个晶粒堆积而成, 采用粉晶法测定,出来的是同心圆环(称为Debye环),通过确定圆环直径和试样与底片之间的距离可以得到衍射角并进一步得到晶面间距。单晶是晶体外形(晶棱,晶面完备)完整的单个粒子,粒子中晶格呈周期排列,若从任一晶带轴投影出来,则所得必定为二维衍射点。
 
多晶
 
而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒产生一些衍射 点,衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上,当多个晶粒具有不同的取向时,它们将缓慢地形成由多个点连接而成的一个圆。选区内颗粒所含晶粒越大,则圆越光滑。而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置,甚至强度都和衍射峰一致。
 
非晶态
 
非晶态物质的衍射花样是漫散射的光晕,从衍射花样上我们几乎无法判断不同的非晶体的差异,但是在X衍射仪获得的曲线上,非晶物质不同其衍射最大值所在的“峰位”是有所不同的。
 
衍射半点和衍射环并存时,却是因为选区内存在着一定数量的小晶粒,晶粒取向不同,从而最终使衍射点连成一个环。
 
 

 

 
 
如果在TEM图中没有发现衍射半点,当试样为大块材料且衍射范围内有足够的晶粒时,衍射斑点就可能连成一个环,从而使衍射环变得尖锐而清晰;若衍射环较宽,可以视为非晶态物质。宽是因为晶粒很细小,环是因为合金中短程有序结构,宽化是由于有序结构很短,如果既无衍射环也无衍射点则被认为是无序结构。
 

 

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