用电子背散射衍射技术(EBSD)可以获得晶体材料的结构和取向信息，可提供材料的类型、晶粒大小和形状、缺陷和晶界类型、局部晶体取向及择优取向等有价值的信息。
EBSD的硬件系统用于采集菊池花样，以供软件系统识别和标定。为了高效采集花样，探测器通常距离试样很近，所以存在较多操作上的风险和注意事项。扫描电镜和EBSD越来越智能和自动化，其除了可以提高分析效率外，操作也很简单，但是依然存在操作风险，如果缺乏对软件和硬件功能的全面了解，稍有不慎仍会出现事故，比如探测器的磷屏被撞碎。
高尚、黄梦诗等研究人员在进行EBSD表征时，出现了两次撞屏失误，为了分析操作失误的原因，探讨了试样放置时的风险点、硬件系统的保护功能及其局限性，最后总结了测试过程中试样放置和移动的注意事项。
1、 硬件设置和案例分析
1.1 硬件设置
蔡司双束电镜主要由离子镜筒(FIB)和电子镜筒(SEM)组成，结合了聚焦离子束和电子束的微区加工能力，及高分辨场发射扫描电镜的成像和分析功能。该电镜的试样交换室用来加快进样速率并保持真空，默认开启碰撞报警功能，以防止硬件之间的撞击。
离子镜筒同侧的正下方安装了牛津EBSD系统[见图1a)]。EBSD探测器主要由磷屏和高灵敏度的相机组成。磷屏将衍射电子转变成光子，耦合的光纤将光信号传递给相机，相机再把光信号转为电信号，以生成菊池花样。磷屏表面覆盖了较薄的闪烁体材料，闪烁体表面又镀有一层极薄的金属膜，以防止充电并屏蔽可见光。另外，为了采集更多信号、探测更多的菊池带并提高探测效率，磷屏的尺寸较大且在工作时距离试样非常近。由此可见，磷屏非常重要也非常脆弱，所以应尽可能避免撞击磷屏。为了防止磷屏被撞，该系统也设置了接近报警装置。
EBSD系统测试时通常需要大角度倾斜试样，所以可使用放置于九孔台上的预倾台。使用预倾台时，探测器、试样及各组件的位置如图1b)所示，可见探测器与试样的距离非常小，有些情况下甚至只有几个毫米，操作风险较大。
1.2 案例分析
1.2.1 案例1
在进行EBSD表征时，需要将金属钛试样的测试面拉平，即将测试面正对EBSD探测器。操作人员仅预判到试样会旋转一个小角度，故未退回探测器时就执行了软件的拉平操作。拉平操作不仅会旋转试样，还会使试样进行其他方向的补偿移动，甚至接近报警时探测器已被手动关闭，导致试样迎向了探测器。因为试样下端较突出[见图2a)]，这些偶然的叠加最终导致试样撞击了磷屏。电镜的碰撞报警生效，阻止了试样台的进一步移动。磷屏损伤肉眼不可见，但在菊池花样上出现了一个坏点[见图2b)]。
1.2.2 案例2
在案例2中，九孔台的4号和5号位各有试样1和试样2，且试样1的形状比较狭长。试样的移动位置如图3所示。为了避免意外，测试前已将探测器退回，但未完全退回，且打开了接近报警。然而，在使用软件拉平功能时，从右往左拉平使得马达台出现类似图3c)的移动，即马达台不仅旋转了一个较大角度，还快速迎向了磷屏。马达台旋转速率很快，最终探测器的退回速率小于试样1边旋转边前进的速率，导致试样撞击了磷屏。损伤肉眼不可见，但是在菊池花样上也出现了一个坏点。
2、原因分析
2.1 操作风险
如前所述，除探测器与试样较接近、磷屏较脆弱外，EBSD测试中试样的放置也比较特殊，这些都导致EBSD测试中的风险点较多。
(1)从试样角度方面考虑。预倾台较高和试样倾斜放置都会增加撞击物镜和磷屏的风险。另外，试样如果固定不牢，也会发生移动甚至掉落现象。
(2)从测试条件方面考虑。试样的尺寸、试样或预倾台与物镜的距离、试样或预倾台与磷屏的距离、九孔台的底座与磷屏的距离等因素都要注意，以免试样放置和测试时碰撞磷屏。
(3)从旋转和移动方面考虑。试样测试面需要正对磷屏，有时需要将试样台旋转一定的角度。更换其他测试试样时，也可能需要大范围的移动或旋转。如果不及时退回探测器，则撞屏的风险很大。
同时，使用软件控制试样台的旋转和移动也有潜在危险。当代扫描电镜普遍配备了自动马达台和各种提高工作效率的软件，拉平功能可以快速拉平试样的边缘，使试样仍保持在视场中。在试样台移动速率很快时，如果不事先预料移动方位，也会带来撞屏的风险。拉平功能导致的试样台移动方式如图4所示。案例1未考虑到拉平操作导致的额外水平移动，而案例2错误地使用了从右往左的拉平操作。
2.2 防撞功能
2.2.1 电镜碰撞报警
双束电镜除提供光学CCD(电荷耦合器件)影像以实时观察试样和磷屏的相对位置外，还具有防撞保护功能，减轻试样碰撞电镜部件造成的伤害。试样台连接5V偏压的报警器，腔壁、物镜和EBSD探测器等接地，一旦试样与磷屏发生接触就会触发报警，试样台瞬间停止移动。在案例1中，当试样触碰磷屏时，电流导通，试样停止移动。在案例1中的碰撞瞬间，电镜报警功能便瞬时启动，及时阻止了试样对磷屏的进一步伤害。
电镜的防撞保护功能适用于金属试样。应注意的是，在制作透射电镜试样时，碰撞报警功能会被关闭，而在EBSD测试时，需要确认碰撞报警功能未被关闭。
2.2.2 EBSD探测器的接近报警系统
EBSD的接近报警系统能感知近处的试样移动并且迅速回避，虽然这种功能可以避免或减轻碰撞的伤害，但是接近报警系统具有一些局限性。首先，在磷屏距离试样较近时，接近报警会干扰电镜图像的获取，故在磷屏就位时需关闭接近报警；其次，对快速移动的试样或者侧向接近的试样，尤其是使用程序控制试样台的移动或者试样侧向尺寸较大时，接近报警响应速率小于马达台的移动速率，难以避免磷屏被碰撞。在案例2中，操作人员因不完全熟悉电镜的拉平操作，马达台出现预料外的大范围移动，加上磷屏未完全退回以及试样的特殊性，即使有接近报警功能，还是发生了撞屏。
综上所述，电镜和EBSD系统本身的保护机制虽然有一定作用，但是都难以避免磷屏被撞的风险。除了谨慎操作外，切换试样时将磷屏完全撤出，移动试样时谨慎使用软件控制方式都会降低磷屏被撞的风险。
2.3 撞屏的影响
通常使用Hough变换识别出菊池花样中的条带，并根据交角关系进行标定,故个别的坏点不影响花样的标 定。案例中的两个坏点较小且未妨碍Hough变换和花样的准确标定，在后续的更多测试中也未见异常。虽然损伤轻微，但也应避免发生撞屏，越来越多的坏点肯定会影响花样的质量和标定率。
以上两个案例说明：马达台执行操作迅速，使用时应当谨慎。不应盲信防碰功能，操作人员应熟悉每种操作的具体步骤，并预见可能的风险，才能降低失误的发生率。
3、预防与改进措施
(1)在进行EBSD表征之前，先确保电镜的碰撞报警功能未关闭。
(2)设置好电镜参数且已定位表征区域后，再让探测器进入。探测器进入时，先设定一个进入的距离，再慢进探测器,并仔细观察电镜的CCD影像，以防触碰。
(3)EBSD探测器的接近报警会干扰图像，在探测器进入完成后需关闭接近报警。在未将探测器退回到安全位置时，谨慎或禁止使用大范围、较高速率移动和旋转操作，如使用软件拉平和在较低倍数时进行Shift+双击操作。在找寻目标区时，最好只使用遥控手柄移动，并仔细观察CCD的图像。案例1就是在未退出探测器时就使用了旋转操作。
(4)如果九孔台放置了多个待测样,在更换试样时，推荐将探测器完全退回。建议使用Ctrl+双击左键来旋转试样。如果未完全退回探测器，则使用软件拉平功能存在风险。应谨慎使用拉平功能，并只使用从左往右方向的拉平操作，或使用遥控手柄的旋转功能。
(5)测试完成后，第一时间退回EBSD探测器，再正常进行其他操作。
4、结语
EBSD测试中的风险点较多，在操作中除了谨慎外，分析风险并提前预判也非常重要。同时，马达台执行地比较迅速,使用时应当谨慎。如果测试次数多，对软件功能不熟以及不规范操作，都会带来风险甚至出现失误。通过对两次操作失误的分析，可知现代电镜系统中仍然存在各种风险，如有不慎会出现撞屏的失误。操作人员要充分认识并且梳理这些风险，在操作时认真对待。除了注意防撞功能的局限性外，还需要对设备管理和软件、硬件进行全面理解。
作者：高尚1，黄梦诗1，马清2，孙千3，陈双文4
单位：1.哈尔滨工业大学(深圳)材料科学与工程学院；
2.哈尔滨工业大学(深圳)实验与创新实践教育中心；
3.华南理工大学 材料科学与工程学院；
4.卡尔蔡司(上海)管理有限公司。
来源：《理化检验-物理分册》2023年第4期
