橡胶硫化促进剂、防老剂的试验方法
 

1.熔点的测定（GB/T11409.1）用熔点测定器或圆底烧瓶

将测定加热减量后的试样用研钵研细，装入一端封闭清洁干燥的毛细管中。直立投掷十余次，使毛细管中的试样紧缩为2—3mm高，并立即将上端熔封。缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，置于熔点测定器（或圆底烧瓶）中。此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测试样熔点低约10℃时，以每分钟1℃升温。细心观察，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度，试样完全熔化时的温度为全熔温度。两者间距为熔程。

硫化剂DTDM、2402酚醛树脂，促进剂NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老剂4010NA、H、D、4020防焦剂CTP、均匀剂A78适用以上试验方法。

促进剂M、DM待温度升至比预测试样熔点低约25℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，其它同上。

下划线的配合剂做熔点，其它做初熔点。

2.软化点的测定（GB/T11409.3） 软化点测定器

取约5 g试样，置于50 ml有柄蒸发器中，在电炉上加热使试样熔化，加热温度不得高于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中，略高于环面，冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中，套上圆孔定位器，将钢球放在试样上，然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。保持一定的甘油温度①（低于估计软化点50℃），恒温②10—15分钟，甘油浴面略低于连杆上的深度标记，环架任何部位不得有气泡，将温度计由上程板中心孔垂直插入，使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴，使浴内甘油温度在保持一定的升温速度③（升温3分钟后保持3±0.5℃/ min）。试样受热软化在钢球重力作用下，试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。

3.加热减量的测定（GB/T11409.4）

调节电热恒温干燥箱至规定温度（视产品不同而异）。在已恒重质量的两称量瓶中，称取3试样（准确至0.0002g），置于电热恒温干燥箱上层，打开瓶盖，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm，并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h（产品有特殊规定除外）后，取出放入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。

      m₁—m₂

J（％）=—————×100

                      m

式中：m₁—加热前试样与称量瓶的质量，g；

      m₂—加热后试样与称量瓶的质量，g；

      m—试样的质量，g。

4.灰分的测定（GB/T11409.7）

在已恒重质量的两瓷坩埚中，分别称取试样2～5g（准确至0.1g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，加盖而略留孔隙，在600～800℃下灼烧2h后，取出先放置2min，然后移入干燥器中，冷却至室温（约30min）称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量。反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g，记录称量结果。

        m₁—m₂

H（％）=—————×100

                         m

式中：m₁—灼烧后坩埚与灰分的质量，g；

      m₂—灼烧质量，g；

      m—试样质量，g。

5.橡胶防老剂甲凝固点的测定

将于60～65℃充分熔化的防老剂甲试样倾入预热之凝固点测定器的结晶管内（试样高度约65mm），垂直插入不锈钢搅拌器及带橡皮塞的温度计（温度计底部距结晶管底部约10mm），不断上下拉动搅拌器（每分钟约100次左右），使试样冷却，在温度计示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度，临近试样凝固点时可微微抖动温度计代替搅拌，当温度上升到最高点不再上升时，此点的温度即为防老剂甲的凝固点。平行两次测定结果之差不大于0.15℃，取算术平均值作为测定结果。

6. 橡胶防老剂BLE（固体）、4020F的测定方法

6.1  F含量的测定

称取2～5g样品（准确至0.0002g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有机溶剂100mL（无水乙醇30 mL＋四氢呋喃70 mL），放入水浴锅中，水浴温度控制在80℃～90℃，在回流条件下进行抽提大约4h～6h，至抽出液无色为止，取下抽提器进行蒸馏，除去溶剂，在105℃±2℃的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。

C₁

X（％）=———×100

C₂

式中：C₁—溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；

C₂—样品质量，g。

6.2  水分的测定

称取10g（准确至0.01g）试样于水分测定器烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或配有接触调压器的电炉）加热至沸腾，至蒸馏出液不呈深浊，将接受器放入热水中20～30min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读取水分接受器内水的体积。若无水分，则为痕迹。

V·d

X（％）=————×100

G

式中：V—水分接受器内水的体积，mL；

d—水的比重，g/mL；

G—试样质量，g。

7.橡胶防老剂350的测定方法

7.1 DPA含量的测定

    称取3～3.5g试样（精确至0.001g），用滤纸包好，装入脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入70mL丙酮，放入70～75℃的水浴中，在回流条件下抽提约2～3h至抽提液无色，取下抽提器进行蒸馏，使溶剂蒸发，然后在105～110℃的烘箱内加热2h，取出放入干燥器冷却，称重。

m₁

X（％）=———×100

m₂

式中：m₁—溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；

m₂—样品质量，g。

7.2水分的测定

    称取10g（准确至0.001g）试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），冷却至室温（如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中20～30min使其澄清分层），然后再读出其水的体积。若无水分，则为痕迹。

V·ρ

X（％）=————×100

                   m                                                        

式中：V—水分接受器内水的体积，mL；

ρ—水的密度，g/mL；

m—试样质量，g。

8. 橡胶防老剂RE的测定方法

8.1 WSL含量的测定

称取2～5g样品（准确至0.01g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有机溶剂100mL（无水乙醇30 mL＋四氢呋喃70 mL），放入水浴锅中，水浴温度控制在80℃～85℃，在回流条件下进行抽提大约4h～6h，至抽出液无色为止，取下抽提器进行蒸馏，除去溶剂，在105℃±2℃的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。

C₁

X（％）=———×100

C₂

式中：C₁—溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；

C₂—样品质量，g。

8.2水分的测定

称取10g（准确至0.1g）试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），静止冷却至室温，如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中20～30min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读出其水的体积。若无水分，则为痕迹。

V·ρ

X（％）=————×100

m                                                        

式中：V—水分接受器内水的体积，mL；

ρ—水的密度，g/mL；

m—试样质量，g。

9.橡胶复合型防老剂DNC—36的测定方法

9.1 DNL含量的测定

称取3～4g样品（准确至0.001g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入80mL苯，放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃～95℃，在回流条件下进行抽提，至抽出液无色为止（大约4h～6h），取下抽提器进行蒸馏，使溶剂蒸发，在105℃±2℃的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。

C₁

X（％）=———×100

C₂

式中：C₁—溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂苯至恒重）的质量，g；

C₂—样品质量，g。

9.2水分的测定

称取10g（准确至0.1g）试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），静止冷却至室温，如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中20～30min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读出其水的体积。若无水分，则为痕迹。

V·ρ

X（％）=————×100

                  m                                                        

式中：V—水分接受器内水的体积，mL；

ρ—水的密度，g/mL；

m—试样质量，g。

10. 橡胶防老剂8PPD—35的测定方法

10.1  8PPD含量的测定

    准确称取2.0000g样品G1，用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，将已称量至恒重的烧瓶G2中倒入2/3（约100 mL）的丙酮，用恒温水浴锅加热至沸腾，抽提至抽出液无色为止，取出原包样品，在水浴锅中将烧瓶中的丙酮蒸去，在70℃±2℃的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量8PPD与烧瓶质量G至恒重。

G—G2

8PPD含量X％=————————×100

G1

10.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。

11. 橡胶防老剂GM的测定方法

11.1 PA含量的测定

试剂为乙酸丁酯、95％乙醇。准确称取0.5g试样，放入100mL三角烧瓶中，加乙酸丁酯（或95％乙醇）50mL，沸水水浴（乙醇作试剂时水浴温度控制在70℃）加热40～50min使样品充分溶解，用已恒重的滤纸过滤，用乙醇洗涤残渣，将滤纸和不溶物一同放入干燥箱，温度控制在105℃，使样品至干，取出放入干燥器内约10min，然后再放入烘箱30min，取出放入干燥器，直至恒重。

C₂—C₁

PA含量％=（1— ——————）×100

C

式中：C₁—滤纸质量，g；C₂—滤纸和不溶物的质量，g；C—样品质量，g。

11.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。

3．橡胶软化剂固体古马隆—茚树脂软化点的测定

取约5g试样，置于50 ml有柄蒸发器中，在电炉上加热使试样熔化，加热温度不得高于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中，略高于环面，冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中，套上圆孔定位器，将钢球放在试样上，然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。甘油浴面略低于连杆上的深度标记，环架任何部位不得有气泡，将温度计由上程板中心孔垂直插入，使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴，甘油温度达到45℃后保持每分钟升5±0.2℃。试样受热软化在钢球重力作用下，试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。