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粉末涂料检测标准指南ASTM D 3451-01

嘉峪检测网        2019-06-05 11:40

粉末涂料检测标准指南ASTM D 3451-01

 

1 适用范围

1.1 本指南包括粉末涂料检测方法的选则和运用,所涉及的各种检测方法见表1,对于某些涂料性能列出了多种测定方法,但并不说明哪种方法优先。应当根据经验和不同的要求,以及买卖双方的协议来选择检测方法。

1.2 本指南也介绍了由美国粉末涂料研究会(PCI)以及国际标准化组织(ISO)专门为粉末涂料行业开发的检测方法。

1.3 本指南所涉及的粉末涂料可用于静电喷涂、流化床涂装、或其他粉末涂装工艺。

1.4 本标准并不意味着要说明所有的安全问题,实际上建立适当的安全、健康保障措施是本标准使用者的责任,并在使用之前确立其适用性。

 

2 参考标准

2.1 ASTM标准:

B117盐雾试验装置操作程序

D522有机涂膜棒轴弯曲试验方法

D523镜面光泽试验方法

D609涂膜、转化膜及涂膜相关产品测试用冷轧钢板的制备方法

D610涂膜钢板表面锈蚀程度评级试验方法

D658有机涂膜耐磨性试验方法—气流喷射磨料法

D660外用涂膜开裂程度评价试验方法

D661外用涂膜裂纹程度评价试验方法

D662外用涂膜侵蚀程度评价试验方法

D714涂膜起泡程度评价试验方法

D772外用涂膜片落程度评价试验方法

D822用滤过的碳弧试验装置进行涂膜及相关产品老化试验的方法

D870采用税浸泡法测定涂膜耐水性的方法

D968有机涂膜落砂法耐磨性试验方法

D1005有机涂膜干膜厚度测定方法

D1014钢板表面涂膜户外曝晒试验的方法

D1186铁质基材表面非磁性涂料干膜厚度的非破坏性测定方法

D1308日用化学品对透明有机涂膜和着色有机涂膜影响的测定方法

D1400非铁金属基材表面非导电性涂料干膜厚度的非破坏性测定方法

D1474有机涂膜压痕硬度的试验方法

D1535用Munsel体系表示颜色的方法

D1654涂膜样板腐蚀评价试验方法

D1729慢射光照射不透明材料的颜色及色差的肉眼评价方法

D1730涂装前铝及铝合金表面处理的方法

D1731涂装前热浸铝表面处理的方法

D1732涂装前镁合金表面的处理方法

D1735采用水雾化装置进行涂膜耐水性试验的方法

D1895塑料材料表观密度、体积因数和倾倒性的测定方法

D1898塑料的取样方法

D1921塑料材料的粒径试验方法—筛分法

D2091清漆抗印迹的试验方法

D2092涂装前镀锌钢板表面的处理方法

D2201测试涂膜和相关产品用镀锌和镀锌合金钢板的制备方法

D2244根据仪器测定颜色坐标值计算色差的方法

D2247相对湿度100%的涂膜耐水性试验方法

D2248有机涂膜耐洗涤剂的试验方法

D2369涂料挥发物含量的测定方法

D2454过烘烤对有机涂膜影响的测定方法

D2616肉眼观测色差的灰度评价试验方法

D2793木板底材表面有机涂膜抗粘性的试验方法

D2794有机涂膜抗冲击(抗快速变形)的试验方法

D2803金属表面有机涂膜抗丝状腐蚀的试验方法指南

D2967粉末涂料边缘覆盖率的试验方法

D3003金属底材表面有机涂膜抗压印斑点和抗粘性的试验方法

D3023木制品工厂涂装的涂膜抗沾污和抗化学试剂的测定方法

D3170涂膜抗石击性的试验方法

D3214绝缘粉末涂料及涂膜的试验方法

D3260挤塑铝型材表面工厂涂装的清漆膜耐酸性及耐灰泥性的试验方法

D3359附着性胶带试验方法

D3363涂膜铅笔硬度试验方法

D3960涂料及相关产品挥发性有机化合物含量(VOC)的测定方法

D4017涂料中水分的Karl Fischer测试方法

D4060有机涂料的Taber耐磨试验方法

D4086条件等色的肉眼评价方法

D4141涂膜户外加速曝晒试验方法

D4145重涂板材的涂膜柔韧性试验方法

D4214户外涂膜粉化程度评价的试验方法

D4217热固性粉末涂料胶凝时间的测定

D4242热固性粉末涂料玻璃板流动性的测定

D4585涂料的耐水性测定方法—可调控的凝露方法

D4587采用荧光UV的光/凝露水暴露装置进行涂料及相关材料老化试验的方法

D5031采用密闭式碳弧暴露装置进行涂料及相关材料老化试验的方法

D5382粉末涂料光学性能的评价指南

D5767涂膜表面影像清晰度光泽的仪器测定方法

D5861粉末涂料粒径测定的意义指南

D5965粉末涂料比重的测定方法

D6132混凝土表面有机涂膜的非破坏性超声波仪测定方法

D6441粉末涂料遮盖力的测定方法

E11测定用钢丝布筛网的技术要求

E284外观术语

E308运用CIE体系计算物体颜色的方法

E1164物体颜色评价用分光光度数据的测定方法

E1331运用半球几何学采用分光光度法测定颜色和反光系数的方法

E1345利用多角度测定减少颜色测定中多变性影响的方法

E1347滤过的三色比色仪测定颜色和色差的方法

E1349采用双向几何学分光光计测定反光系数和颜色的方法

G141非金属材料暴露试验中确定变量因素指南

G147非金属材料天然老化和人工老化的调理和操作方法

G151非金属材料在实验室光源的加速老化试验装置中进行暴露试验的方法

G152非金属材料在敞开式碳弧光试验装置中进行暴露试验的方法

G153非金属材料在密闭式碳弧光试验装置中进行暴露试验的方法

G154非金属材料在荧光试验装置中进行UV暴露试验的方法

G155非金属材料在氙弧灯试验装置中进行暴露试验的方法

G166使用寿命数据的统计学分析指南

 

2.2 ISO标准

ISO8130—粒径分布的筛分测定法

ISO8130—2气体比较比重瓶法测定密度(参比方法)

ISO8130—3液体置换比重计法测定密度

ISO8130—4爆炸极限的计算

ISO8130—5粉末/空气混合物流动性的测定

ISO8130—6给定温度下热固性粉末涂料胶凝时间的计算

ISO8130—7烘烤过程中质量损失的测定

ISO8130—8热固性粉末贮存稳定性的评价

ISO8130—9取样

ISO8130—10粉末涂料的沉积效率

ISO8130—11斜板流动性试验

ISO8130—12相容性测定

2.3 PCI推荐的试验方法

PCI#1粉末涂料的加速稳定性试验

PCI#2粉末涂料的相容性测定

PCI#3粉末涂料的对比率

PCI#4粉末涂料的密度

PCI#6胶凝时间反应性

PCI#7斜板流动性

PCI#9热固性粉末涂料的固化重量损失

 

表1 试验方法一览表

 

章节

ASTM方法

PCI试验程序

ISO

粉末涂料性能:

取样

6

D1898

 

8130-9

相容性

9

 

#2

8130-12

爆炸极限

10

 

 

8130-4

粒径和粒径分布

11.2

D5861

 

 

多级筛分分析

11.2.1

D1921,E11

 

8130-1

加速贮存稳定性

12

 

#1

8130-8

光泽及测定方法

12.2

 

 

8130-5

倾倒性

13

D1895

 

 

流化性

14

 

 

 

热固性粉末涂料的固化失重

15

 

#9

8130-7

胶凝时间(敲击固化)

16

D4217

#6

8130-6

流动性试验(斜板方法)

17

D4242

#7

8130-11

比重

18

D5965

#4

8130-2;8130-3

熔点测定

19

 

 

 

施工性能

粉末涂装的沉积率/上粉率

20

 

 

8130-10

粉末涂膜性能

耐磨性

22

 

 

 

  空气喷射打磨试验仪

22.2

D658

 

 

  落砂试验

22.2

D968

 

 

  Taber磨耗试验

22.2

D4060

 

 

附着性

23

 

 

 

  胶带附着性

23.2

D3359

 

 

耐化学品性

24

 

 

 

  耐日用化学品性

24.2

D1308

 

 

  耐洗涤剂性

24.3

D2248

 

 

  耐酸性

24.4

D3260

 

 

木材表面涂膜的耐沾污或耐化学试剂性

24.5

D3023

 

 

抗石击性

25

 

 

 

  石击仪

25.2

D3170

 

 

边缘覆盖性

26.2

D2967

 

 

电绝缘性

27.2

D3214

 

 

延展性(柔韧性)

28

 

 

 

  圆锥/圆柱心轴试验

28.2

D522

 

 

  T-弯试验

28.2

D4145

 

 

涂膜厚度

21.5

 

 

 

  非磁性金属基材上的涂膜

 

D1400

 

 

  磁性金属基材上的涂膜

 

D1186

 

 

  非金属基材上的涂膜

 

D6132

 

 

  破坏性方法

 

D1005

 

 

硬度

29

 

 

 

  铅笔

29.2

D3363

 

 

  Knoop针入度

29.3

D1474

 

 

抗冲击性

30

D2794

 

 

抗熔融/粘连性

31

D3003

 

 

  在金属基材上

31.2

D3063

 

 

  在木材上

31.3

D2793

 

 

抗印迹

32

D2091

 

 

光学性能

33

 

 

 

指南:

33.1

D5382

 

 

着色涂膜的颜色

33.2

 

 

 

  目视法

33.2.2

D1535

 

 

  仪器法

33.2.3

D2244,E308,E1164,

E1331,E1345,E1347,E1349

 

 

色差

33.3

 

 

 

目视法

33.3.2

D1535,D1729,D2244

 

 

仪器法

33.3.3

D2244,E308,E1164,

E1331,E1345,E1347,E1349

 

 

条件同色(目视)

33.4.1

D4086

 

 

鲜映性(DOI)

33.5.1

D5767

 

 

遮盖力/不透明性

33.6.2

D6441

#3

 

光泽

33.7.2

D523

 

 

表面形态(桔皮)

33.8.2

 

 

 

户外暴露(天然曝晒)

34

D1014

 

 

  附着性

34.2.1

D3359

 

 

  起泡

34.2.2

D714

 

 

  粉化

34.2.3

D4214

 

 

  开裂

34.2.4

D660

 

 

  裂纹

34.2.5

D661

 

 

  锈蚀

34.2.6

D610

 

 

  侵蚀

34.2.7

D662

 

 

  片落

34.2.8

D772

 

 

  光泽

34.2.9

D523

 

 

  颜色

34.2.10

D1729,D2244,D4086

 

 

人工加速老化

35

D822,D4141,D4587,

D5031,D141,G147,

G151,G152,G153,

G154,G155

 

 

加速环境暴露

36

 

 

 

  丝状腐蚀

36.2.1

D2803

 

 

  盐雾

36.2.2

B117

 

 

  SCAB腐蚀

36.2.3

 

 

 

  耐水性

36.2.4

 

 

 

  高湿/100%湿度

36.2.5.1

D1735,D2247

 

 

  凝露

36.2.5.2

D4585

 

 

  水浸泡

36.2.5.3

D870

 

 

 

 

3 术语

3.1 定义

 3.1.1 对比率,n—与涂膜遮盖力有关的值。

  3.1.1.1 讨论—在涂膜厚度相等的情况下,黑板和白板表面涂膜的反光率比值。涂料行业一般将对比率98%作为目视涂膜不透明的标志值,表明了涂膜遮盖力的大小,尽管与分光光度法类似,目视涂膜的透明度并不非常确切。为了使报告的遮盖力有意义,需要说明涂膜对比率相应的涂膜厚度。

 3.1.2 遮盖力,n—在规定的遮盖水平下涂膜的涂布率,通常涂膜对比率98%代表光度学上的“完全遮盖”。

  3.1.2.1 讨论—实际上,遮盖力是一定厚度的粉末涂膜遮盖底材颜色和图文的能力。

 3.1.3 最低爆炸浓度(MEC),n—悬浮在空气中的,能被足够的能源引燃的有机物粒子最低浓度。

  3.1.3.1 讨论—也被认为是最低爆炸极限(LEL)。

 3.1.4 桔皮,n—类似桔子皮样的不规则表面外观。

 3.1.5 倾倒性,n—干涂料均匀流动的能力,或从容器中以恒定的速率连续倾倒涂料的能力。

 3.1.6 比重,n—在一定温度和压力条件下材料密度与水密度的比值。

3.2 本标准有关术语的定义

 3.2.1 本标准特指的下列定义中许多是取自粉末涂料研究会的出版物“粉末涂料术语及定义”,用PCI缩写表明。

 3.2.2 堆积密度,n—单位体积的粉末材料质量(包含粉末粒子间夹带的空气)。(PCI)

 3.2.3 粉末涂料,n—热固性和热塑性有机聚合物的分散粒子,通常含有颜料、填料、添加剂,在适当的条件下贮存时依然保持良好的分散状态。(PCI)

 3.2.4 覆盖率,n—单位质量的形成指定厚度涂膜的覆盖面积,以ft2/lb.mil表示。

  3.2.4.1 讨论—覆盖率与液体油漆技术中常用的涂布率非常接近。

 3.2.5 静电沉积,n—粉末涂料运动和带电的技术,使其通过下列方法沉积在接地底材上。(PCI)

  3.2.5.1 云雾室技术,n—使带电或不带电的工件通过充满带电或不带电粉末涂料云的容器的方法。

  3.2.5.2 流化床技术,n—使接地工件通过流化的带电粉末的方法。

  3.2.5.3 喷涂技术,n—喷涂带电粉末使其沉积在带电的接地工件上的方法。

 3.2.6 粉末涂料的成膜,n—施加一定能量使粉末涂料粒子熔融聚结形成连续的涂膜。(PCI)

  3.2.6.1 讨论—热固性材料可发生化学反应(缩合反应或加成反应);而热塑性材料不会发生化学反应。加热条件下热塑性材料流动,冷却时显现出原有性能,再加热时可以从新流动。热固性涂膜和热塑性涂膜均具有均匀的颜色、柔韧性、以及与涂膜装饰和保护有关的其它性能。

 3.2.7 流化性,n—在一定的载气压力、温度和流速下粉末自由、均匀、连续流动的能力。

 3.2.8 胶凝时间,n—在一定温度下粉末涂料从干态固体转变成胶状所需要的时间(以秒测定)。(PCI)

 3.2.9 玻璃板流动性(GPF),n—一定温度下熔融态粉末涂料在倾斜平整的玻璃板表面流动的距离,以mm表示。(PCI)

 3.2.10 撞击熔融,n—涂装过程中微分散的粉末粒子与其它粒子在涂装设备中熔融的倾向。(PCI)

 3.2.11 非静电沉积,n—将底材加热至粉末涂料的熔点以上,使粉末涂料粒子沉积在底材表面的技术。(PCI)

  3.2.11.1 讨论—实际采用的施工技术可能是喷涂、流化床、以及静电沉积。

 3.2.12 粒径,n—可采用各种方法测定边缘不规则粒子的平均直径。(PCI)

 3.2.13 粒径分布,n—特定直径范围粉末涂料粒子的分布。(PCI)

 3.2.14 粉末涂膜,n—将粉末涂料涂覆于底材表面,加热或在辐射能作用下熔融形成具有保护性、或装饰性、或二者兼具的涂膜。(PCI)

 3.2.15  贮存稳定性,n—粉末涂料在特定的贮存条件下保持物理化学性能的能力。(PCI)

 3.2.16 摩擦带电,n—通过与非导电材料的摩擦使粉末粒子带静电的过程。(PCI)

 3.2.17 挥发物含量,n—在特定的温度和时间条件下粉末涂料损失的重量,以百分数表示。(PCI)

 

4 意义和应用

4.1 本指南总结了粉末涂料及涂膜检测方法的选择和使用,除非特别指明,热塑性涂料和热固性涂料均适用,但不包括为功能性粉末涂料、管道和加强钢筋用粉末涂料专门开发的测试方法和程序,通过ASTM委员会A01.05和D01.48可以获得管道和加强钢筋粉末涂料和涂膜检测方法的有关信息。

4.2 下列方法的选择和试验结果的解释受经验和具体案例要求,以及买卖双方协议的影响很大。值得注意的是,表征粉末涂料的许多方法(如胶凝时间—第16部分和斜板流动性—第17部分)主要是对两种粉末的相对比较,而不是通过测定值直接说明粉末涂料好或不好。试验结果的解释有赖于特定的施工方法和所用粉末涂料的化学特性。


5 要求

5.1 实际上所有的试验都应在相同的条件下进行(如光源、样品存放、温度、湿度等),不同的试验方法或买卖双方的协议中应当明确这些试验条件。一般情况下我们推荐试验条件为温度23±2℃,相对湿度50%±5%,以及相对一致的样板调理时间。

 

6 取样

6.1 根据D1898和ISO 8130-9规定进行粉末涂料取样。

6.2 根据不同试验对涂膜的要求制备涂膜样板。

 

7 仪器

7.1 按照每种试验方法的规定选用试验仪器。

 

8 影响粉末涂料和涂膜的条件

8.1 容器损坏、容器大小、温度过高、湿度过大、温度波动等都将影响粉末涂料的性能,产生沉淀、结块或化学变化。

8.2 影响粉末涂料性能的因素有:

8.2.1 底材类型、底材的存放、底材的调理,以及粉末涂装前金属预处理或底涂的类型、质量和匹配性。

8.2.2 施工条件,如温度、湿度、电压、工件接地、喷枪-工件距离等。

 

粉末涂料特性

 

9 相容性

9.1 在涂装不同颜色和化学组成的粉末涂料时,对其相容性有一定要求。不相容的粉末混合时将导致光泽、表面外观、物理性能的变化,以及颜色污染,建议在涂装粉末涂料之前先检查粉末的相容性,而不是在涂装线上发现这一问题。

9.2 根据PCI#2试验程序或ISO 8130-12检验粉末的相容性。

 

10 最低爆炸浓度(最低爆炸极限LEL)

10.1 在3.1.3中对最低爆炸浓度(MEC)下了定义,它是粉末涂装系统和回收系统设计的重要参数。为了获得准确可靠的LEL值,最好采用具有所需要的特殊设备的独立实验室。然而下面所列的快速计算方法对于涂装厂来说可以得到满意的结果。

10.2 根据ISO 8130-4计算粉末涂料的MEL(或LEL)。

 

11 粒径及粒径分布

11.1 粉末涂料的粒径分布(P.S.D.)和平均粒径对粉末涂料的施工性能和固化后粉末涂膜外观影响很大。遗憾的是没有最佳P.S.D.或平均粒径,对每一项涂装作业而言,最佳P.S.D.或平均粒径均因被涂工件的构形、所需涂膜厚度、所需涂膜外观、粉末涂料的化学特性和涂装设备的不同而不同。

11.2 指南D5861参考了一系列常用的粒径测定方法。

11.3 多级筛分分析:

 11.3.1 根据D1921或ISO 8130-1进行多级筛分分析。

 11.3.2  E11规范规定了所用的分级筛。

 

12 加速贮存稳定性

12.1 粉末涂料必须容易流化能自由流动以便于涂装。另外,粉末涂料必须经过熔融、流平、固化(热固型粉末涂料)形成装饰性和保护性令人满意的粉末涂膜。对热固性粉末涂料而言,粉末用户可根据加速贮存稳定性试验预测粉末涂料的物理和化学稳定性,确定粉末涂料在不同温度和时间下的长期适用性,还可以预测热固性粉末涂料的物理稳定性。

12.2 按照PCI试验程序#1或ISO 8130-8进行加速贮存稳定性。

 

13 倾倒性

13.1 根据D 1895试验方法进行倾倒性试验。

 

14 流化性能

14.1 粉末涂料的输送和喷涂性能在很大程度上取决于它的流化性。流化性是指粉末涂料在一定的载气(空气)压力、温度和流速下自由、均匀、连续流动(类似液体)的能力。

14.2 按照ISO 8130-5测试流化性能。

 

15 热固性粉末涂料的固化重量损失

15.1 与液体涂料相比,粉末涂料的固化重量损失较小,粉末涂料的重量损失主要在是水、底分子量有机化合物或封闭剂。为了确定烘道排放要求,使之符合国家或联邦报告指南的标准,应当对对固化重量损失做出规定。目前尚没有测定粉末涂料固化重量损失的ASTM试验方法,下列试验程序非常适合测定固化重量损失(也可参照PCI程序#9或ISO 8130-7)。切记,这种试验程序可以测定或不可以测定固化的VOC重量百分数。精确定性鉴定固化过程中损失的材料需要借助其它方法,说明损失的重量是何种有机物和无机物(即水,见备注1)。采用的分析方法还取决于有机化合物的特性,以及在联邦EPA指南中它们是否是免检的VOC化合物(参见D3960规程和当地空气质量法规)。

注1:D4017试验方法是检验未固化粉末涂料中水分含量(%)的一种方法,在某些情况下,用总固化重量损失减去水分含量(试验方法D4017)便可以估算固化中VOC的量(%)。

15.2 试验仪器:

 15.2.1 分析天平,灵敏度0.1mg。

 15.2.2 小型铝质称样盘,具体尺寸约50mm(底部直径)×15mm(高)。

 15.2.3 实验室对流式烘箱,温控范围100~250℃±2℃。

15.2.4 干燥器

15.3 试验程序

 15.3.1 取3个铝质样盘分别称重,准确至0.1mg,并记录该重量值为“A”。

 15.3.2 在每一个铝质样盘中分别加入0.5±0.01g的粉末涂料,略微倾斜样盘使粉末涂料均匀地分布在盘底部,然后准确称重至0.1mg,记录盘+粉末的重量值为“B”。

注2:建议取样量为0.5g,原因之一在于这是试验方法D2369的规定,其二在于过去的经验表明,0.5g的样品量得到的试验结果可信,实验室结果的重现性好,且形成的涂膜厚度在6mil左右。

 15.3.3 将样盘及其中的样粉在烘箱中于193 ±2℃(见注3)下加热20min。建议将样品放置在烘箱散热片上,以确保在整个加热过程中良好的传热和稳定的温度。

注3:该试验程序的标准烘烤条件是193℃/20min,然而在某些特殊情况下不同的烘烤条件更具有代表性,如低温固化粉末涂料的烘烤温度低于150℃。烘烤条件必须是买卖双方协商同意,为保证试验的重现性,建议所有固化重量损失试验均采用同一烘箱。

 15.3.4 将样盘及其样品在干燥器中冷却,称重(准确至0.1mg),记录该重量值“C”。

15.4 计算:

 15.4.1 计算每一试验样品的固化重量损失百分率如下:

式中:

A=样盘重量,g

B=粉末涂料+样盘的重量,g

C=经过193℃/20min(或其它烘烤条件)加热处理过后的样盘+粉末样品重量,g

 15.4.2 计算三次重复试验的平均固化重量损失。

15.5 报告:

 15.5.1 报告包括样品名称、固化条件(时间/温度)、平均固化重量损失百分数。

 

16 热固性粉末涂料的胶化时间

16.1 粉末涂料必须经过适当的固化才能获得性能优异的粉末涂膜。粉末涂料的胶化时间与其化学性能有关,可用以预测粉末涂料在给定的固化条件(时间或温度)下是否能够很好地固化。该试验对粉末涂料配方设计人员非常有用。

16.2 根据D4217、PCI Procedure #6或ISO8130-6等试验方法测定胶化时间。

 

17 流动性试验(斜板流动性)

17.1 对于粉末涂料在未固化状态下的流动流平性要求取决于固化粉末涂料的施工状况,如果固化的涂膜表面平整性非常好,对粉末涂料的流平性要求相对较高;如果涂装具有锐边的工件,则粉末涂料的流动时间要求可以相对较短。斜板流动试验为人们提供了一种方法,借以比较两种粉末在未固化时的流动特性。粉末涂料的化学特性对涂膜平整性也有影响。该试验对粉末涂料配方设计人员非常有用。

17.2 按照D4242、PCI Procedure #7或ISO 8130-11进行斜板流动试验。

 

18 粉末涂料的比重(密度)

18.1 粉末涂料的比重(定义见3.1.6)与它的涂布率称一定的比例关系,但与粒径或其它性能无关。粉末涂料的涂装通常按体积计量(面积英寸及厚度mil),而购买粉末涂料时往往以重量(磅)计量,了解粉末涂料的比重便可以估算给定重量粉末涂料的涂布率(mil/英寸2)。

18.2 根据D5965、PCI Procedure #4、ISO8130-2或ISO8130-3测定粉末涂料的比重(密度)。

 

19 熔点测定

19.1 测定粉末涂料的熔点或称为发粘温度对于确定下列工艺参数非常有用:

(1)确定粉末涂料的最高贮存温度;

(2)确定工件进入粉房时的最高温度;

(3)比较各种粉末涂料潜在的撞击熔融性(见3.2.10)。该试验对粉末涂料配方设计人员非常有用。

注4:粉末涂料的抗撞击熔融性与多种因素有关,不仅仅取决于熔点。某些粉末涂料尽管发粘温度较低,但其化学特性决定了它具有很好的抗撞击熔融性。

19.2 试验仪器:

 19.2.1 梯度加热棒,温控范围40~100℃。

 19.2.2 标准试验物质

  熔点,℃
偶氮苯 68±1
80±0.5
苯甲酸 122±1

 19.2.3 油漆刷,毛笔直,长12.7mm

19.3 试验程序:

 19.3.1 按如下方法校准仪器:用加热棒预热60min,将熔点与待测粉末涂料熔点最接近的标准物质撒在加热棒表面,观察粉末涂料固体和液体明显的分界线,将指示器放置在该分界线处,移动读数指针至标准物质的熔点处。

 19.3.2 以同样的方法将样品撒在加热棒表面,1~2min后观察样品。沿加热棒的低温方向刷粉末材料。注意轻轻刷粉末时涂料粒子粘附在加热棒上的位置,读出该温度值,以摄氏度报告。

注5:粉末涂料可在加热棒上熔融和“凝固”,在粉末涂料凝固之前快速且彻底清除粉末涂料,不要采用磨料清洗加热棒。

 

涂装性能

20 粉末涂料在移动靶上相对沉积效率的测定

20.1 沉积率(上粉率)的定义:工件表面沉积的粉末涂料与喷向工件的粉末量之比,通常用百分率表示沉积率或上粉率。现场施工经验表明,新粉的一次上粉率越高,则涂装生产效能越好。因此如果有一种实验室方法比较两种以上粉末涂料的一次上粉率将是非常有利的,下列试验方法可以实现这一目的。非常有意义的是该试验方法确定了喷涂施工性能已知的对照粉末,正确的方法是受试粉末涂料在同一实验室和基本相同的时间内得到的试验结果与对照粉末的结果比较,而不同实验室的测定结果无可比性。

20.2 根据ISO 8130-10测定相对沉积率。

 

粉末涂料的物理性能

21 样板的制备

21.1 底材的处理——根据下列标准试验方法中的一种或推荐的方法或买卖双方商定的方法清洁和制备样板:D609试验方法、D1730试验方法、D1731、D1732、D2092指南和D2201试验方法。

21.2 打底和密封——在许多情况下需要采用底漆、底漆二道浆或密封剂,所采用的底涂体系需要经过买卖双方协商同意。

21.3 粉末涂料的涂装——可采用流化床、静电喷涂或其它方法涂装粉末涂料。

21.4 粉末涂料的固化:

 21.4.1 在买卖双方同意的试验条件下存放样板,然后按照规定的温度和时间熔融或烘烤粉末涂料。

 21.4.2 根据D 2454试验方法对粉末涂料进行过烘烤试验,以确定烘烤温度和时间对涂膜物理性能和化学性能的影响。

21.5 膜厚的测定——由于涂膜厚度对粉末涂膜性能的影响很大,因此测定涂膜厚度非常重要。根据D 1005、D1186、D1400或D6132等试验方法测定涂末厚度。

22 耐磨性

22.1 许多粉末涂装施工都要求涂膜表面具有一定的耐磨性(抗划商性),以免工件与其它物体摩擦时发生破坏。有多种耐磨试验方法可以采用,与其它方法相比,最好的方法是模拟终端用户使用时的耐磨环境。

22.2 根据D 658(空气喷丸磨损)试验方法、D 968 (落砂试验方法)或D 4060(Taber耐磨试验仪)试验方法进行耐磨试验。

 

23 附着性

23.1 根据买卖双方商定的条件,对特定底材上制备的厚度一定的粉末涂膜进行附着力试验,以确定涂层粘附在底材上的强度。附着性试验也可用于评价底涂层(粉末涂层或其他类型涂层)上二道涂层(粉末涂层)的粘附强度(即层间附着性)。

23.2 根据D 3359试验方法测定粉末涂层在特定底材或头道涂层上的附着力。

 

24 耐化学品性

24.1 涂层体系往往会与各种化学品接触,这些化学品可能影响涂层的性能。化学品导致涂膜破坏往往表现为涂膜褪色、光泽变化、起泡、软化、膨胀或附着性降低。

24.2 耐家用化学品——根据D 1308试验方法测定化学品的影响。

24.3 耐洗洁剂——根据D 2248试验方法用洗洁剂溶液浸泡涂膜样板,测定涂膜的耐洗洁剂性能。

24.4 耐酸性(挤塑铝型材)——根据D 3260试验方法测定涂膜的耐酸性。

24.5 耐沾污和耐化学品性(木底材)——根据D 3023试验方法测定木底材上涂层耐沾污性和耐其它化学品性。

 

25 抗石击性

25.1 许多终端用户都要求粉末涂层具有抵抗石砾等突然撞击而不发生涂层脱落的能力。

25.2 按照D 3170试验方法测定涂层抗石击性。

 

26 边缘覆盖性

26.1 边缘覆盖性是指粉末涂料流平、成膜并覆盖在工件边角的能力,对于腐蚀性的施工现场环境来说非常重要。

26.2 采用D 2967试验方法比较两种粉末的相对边缘覆盖性。

 

27 电绝缘性

27.1 有机粉末涂层可赋予金属底材电绝缘性。

27.2 根据D 3214试验方法测定电绝缘性能,如电强度、绝缘电阻、损耗因子等。

28 伸长率(柔韧性)

28.1 伸长率试验可以说明粉末涂层的柔韧性,也可以表明涂层经过一段时间老化之后的柔韧性变化。涂膜伸长率与底材类型及涂膜厚度有关,因此这些试验参数应由买卖双方协商确定。对于板材或带材上的粉末涂层而言,标准的伸长率试验方法为T-弯。

28.2 根据D 522(圆锥或圆柱棒轴弯曲)或D 4145(T-弯)试验方法进行伸长率(柔韧性)试验。

 

29 硬度

29.1 粉末涂层的表面硬度可以说明涂层与其它物体接触时耐磨耐划伤的能力。广泛采用的试验方法为铅笔试验,值得注意的是,铅笔硬度试验的重现性并不是很好,很多主观因素将影响试验结果。试验结果主要受下列因素影响:所用铅笔类型、操作者所施加的压力、钱币头的准备情况等。某些行业(如汽车行业)也采用Knoop压痕硬度。两种试验方法不存在一定的相关性。

29.2 按照D 3363试验方法进行铅笔硬度试验。

29.3 根据D 1474(方法A)进行Knoop压痕硬度测定。

 

30 抗冲击性

30.1 在某些终端应用中粉末涂层可能遭受突然撞击。抗冲击性与底材类型及其制备方法、底材厚度、粉末涂层厚度有关,因此这些试验参数应当由买卖双方协商确定,抗冲击性还能很好地说明粉末涂层固化是否完全。

30.2 按照D 2794试验方法测定涂膜的抗冲击性。

 

31 耐污/防粘性

31.1 该方法是检测金属卷材、板材、木材表面的粉末涂层,说明底材在最终构造之前经过一定时间贮存后,其表面粉末涂层抗受压粘连沾污的能力。

31.2 根据D 3003试验方法测定金属底材表面粉末涂层的抗受压粘连沾污性。

31.3 根据D 2793试验方法测定木底材表面粉末涂层的抗受压粘连沾污性。

 

32 耐印迹性

32.1 采用耐印迹性试验可以说明涂膜的热塑性或溶剂的滞留情况、涂装的产品是否可以堆砌或包装、热塑性粉末涂膜在何种温度下将产生印迹或压痕。耐印迹性试验用以说明涂层受压产生印迹的情况。

32.2 按照D 2091试验方法检测粉末涂膜的印迹和热塑性。

 

33 光学性能

33.1 涂膜的光学性能是指涂膜在可见光下的行为,与涂膜光学性能有关的检测项目见D 5382指南,主要的试验项目如下:

33.2 颜色——着色涂膜

 33.2.1 不透明物体(如涂膜表面)的颜色可通过目视比色法或仪器测定法加以表征。无论是目视比色还是仪器测色,测色条件需由买卖双方协商确定是十分重要的。目测条件包括光源、照明和观测条件(450角照射和常规角度样板观测),以及观测样板的背景等。仪器测色条件包括仪器类型、测定几何条件(如45/0)和照明/观测条件(如D65/100观测)。

 33.2.2 对目视比色而言,根据D 1729试验方法测定涂膜表面的颜色,如果需要,也可根据D 1535试验方法目视测定涂膜表面的颜色,它是测定涂膜颜色的Munsell色标。

 33.2.3 根据E 1331、E 1347、或E 1349和 E 308、E1164、E1345试验方法对涂膜表面颜色进行仪器测定(计算),比较好的测试仪器为分光光度计,它可以测定涂膜对不同波长可见光的反光率。通常分光光度计的两种标准观测条件是CIE 20和100,当被测定的着色表面比较小,与人眼的观测角度不大于40时,建议采用前者。对于较宽的光谱范围和较大的待测样品面积时,建议采用100观测角。

33.3 色差——着色涂膜

 33.3.1 两种均匀着色涂膜的色差可以采用目视比色和仪器比色加以测定,两种色差测定的条件需要由买卖双方协商确定,这是非常重要的(见33.2.1和33.2.3)。

 33.3.2 根据D 1729或D 2616试验方法目视测定色差。

 33.3.3 根据D 2244试验方法仪器测定和计算色差。所采用的色差计算公式应经买卖双方同意。如果试验样板与对照杨板的物理状态(金属或纸张)、光泽、涂膜外观(花纹或平面)相似,则仪器测色是最准确的,与目视色差结果的相关性最好。可以按照E 1331、E 1347、E1349、E 308、E1164和E 1345等试验方法进行色差的仪器测定。

33.4 同色异谱——着色涂膜

 33.4.1 E 284技术规范对同色异谱现象作了定义,可按照D 4086试验方法进行测定。

33.5 鲜映性(DOI):

 33.5.1 鲜映性的定义见E 284技术规范,此概念由汽车行业首先提出,借以描述极高光泽涂膜之间的外观差异。镜子的DOI非常高,无光涂膜的DOI痕低。可以根据D5767试验方法描述涂膜的DOI。

33.6 遮盖力(不透明性):

 33.6.1 粉末涂料必须是不透明的,这样才能遮盖底材的不同颜色。非常重要的是应当知道在怎样的涂膜厚度下涂膜才能获得遮盖力,这样我们可以在尽可能低的涂膜厚度下获得适中的涂膜遮盖力。

 33.6.2 根据PCI Procedure #3或D 6441试验方法测定粉末涂膜的遮盖力。

33.7 镜面光泽

 33.7.1 镜面光泽的定义见E 284技术规范,是人们感知的表面亮度,与表面的镜面光反射有关。测定的光照条件和观测角度需经买卖双方协商确定,高光泽表面建议采用200观测角,中光泽表面建议采用600观测角,而低光泽表面适合采用850观测角。一般而言,观测角度越小,表面状况(如桔皮或雾影)对光泽测定的影响越大。

 33.7.2 根据D 523试验方法测定粉末涂膜表面的镜面光泽。

33.8 表面轮廓

 33.8.1 固化的粉末涂膜的表面轮廓(表面不规则或波纹度)往往是粉末涂料的特殊需要。粉末涂膜的表面轮廓包括:表面非常平整的涂膜(如用于汽车透明罩光涂料)以及各种细纹理涂膜(如计算机或各种通讯设备上用的涂料)。平整表面与花纹表面的轮廓差异可以用它们的桔皮程度加以描述(见E 284技术规范)。粉末涂料的表面轮廓主要由涂料配方所决定,但许多其它的因素(如底材条件、涂膜厚度、固化条件和施工条件对此也有影响,使粉末涂膜的表面轮廓发生变化。涂膜桔皮的轻微变化很难进行定量,评价方法也是比较主观的。通常情况下,随着粉末涂膜光泽的降低,桔皮和其它表面不规则性将不再明显。

 33.8.2 定量测定固化的粉末涂膜表面轮廓(桔皮)的方法有多种,其中之一是美国粉末涂料研究会制作了一套“目视测定涂膜平整度标准样板”,10块板为一套,将待测样板与其比较得到样品的桔皮程度;另一种方法是采用便携式仪器,就像人员一样对涂膜表面进行扫描,得到不同部位反光性的差异(亮区域和暗区域)。这种仪器测定法与目视比较的相关性很好。一种非常复杂的表面轮廓测定仪实际上可以测定表面凹凸不平(桔皮)的宽度和高度,这类仪器侧得的数据与目视比较的相关性不好。

 

34 户外曝晒(天然老化)

34.1 尽管本指南介绍的加速试验可以预测粉末涂料可能的性能,但对户外用涂料品种而言,实际的户外曝晒试验依然需要,涂料的用量也将发生变化,因此本指南中各试验条件都不可能囊括所有的实际使用条件。底材类型、底材的制备等条件应当由买卖双方协商确定。倘若双方没有协议,可以参照本指南第21节的要求制备户外曝晒用样板。

34.2 进行户外曝晒试验时D 1014试验方法是非常有用的参比方法,在户外曝晒试验中需要定期评定许多粉末涂膜的性能,需要评价的涂膜性能包括:

 34.2.1 附着性——D 3359试验方法。

 34.2.2 起泡——D 714试验方法。

 34.2.3 粉化——D 4214试验方法。

 34.2.4 裂纹——D 660试验方法。

 34.2.5 开裂——D 661试验方法。

 34.2.6 锈蚀——D 610试验方法。

 34.2.7 侵蚀——D 662试验方法。

 34.2.8 片落——D 772试验方法。

 34.2.9 光泽——D 523试验方法。

 34.2.10 颜色——D 1729、D2244、D4086、E 308、E1164、E 1345、E1331、E 1347、E1349等试验方法。

 34.2.11 丝状腐蚀——D 2803试验防法。

 

35 人工加速老化

35.1 人工加速老化试验的目的在于使涂膜发生降解的速率远远快于自然环境下的涂膜降解,暴露于户外的涂膜降解不仅受光照的影响,而且受水气、温度升高的影响。这3种因素综合作用导致涂膜降解与单独一种因素的影响不同,循环试验采用的人造光源设备往往包括加热和造湿功能(如喷水雾、凝露、浸泡或加湿),这种试验使涂膜破坏的速度远远超过自然光,当然不必要求两种试验的涂膜破坏类型相同。需要指出的是,人工光源暴露的小时数与户外曝晒的时间相关性不仅与所用加速试验设备的类型、光照强度和其它参数有关,也与受试的材料有关,因此不可能确定每种加速试验设备的加速因子。建议在人工光源加速试验中尽可能保证所比较的材料以及耐候性已知的对照样板具有类似的树脂基料组成,天然曝晒试验也应如此。

35.2 试验方法G 151描述了实验室加速老化试验用设备的性能要求,试验方法G 147介绍了实验室加速老化以及户外曝晒试验用样板的制备和调理。G 141指南提供了老化试验的变化信息、与这些变化相匹配的试验方法,更重要的是提供了特殊老化试验的相关文件,根据所用光源的不同表征了最常用的老化试验设备。

 35.2.1 试验方法D 5031、G151、G153封装的碳弧灯法——封装的碳弧灯是1918年最早用作模拟太阳光的辐射器,但封装的碳弧灯光谱分布与日光光谱和其它加速老化试验装置的光源能谱有很大差异,因此用封装的碳弧灯照射样品所产生的涂膜降解类型和降解速率与户外曝晒和其它光源照射使涂膜降解的差异很大。

 35.2.2 试验方法D 822、G151、G152过滤的敞开式碳弧火焰灯法——该法是封装的碳弧灯法的一种改进方法,与封装的碳弧灯法相比,该装置的光源光谱更接近太阳光谱,但同时发射大量比日光光谱短的UV-C光,这部分光将导致涂膜不真实的破坏,因为自然光中没有这部分光。

 35.2.3 试验方法G 151、G155氙弧灯法——将氙弧灯发射的光用过滤器处理以除去不需要的光。试验方法G 155规定了氙弧灯发射的能谱分为范围,它很好地模拟了太阳光的辐射能谱,氙弧灯照射造成深色样板和浅色样板产生的温差与户外曝晒非常相似。但然而氙弧灯不真实地高辐射水平、以及大量近红外辐射导致不同颜色材料产生不真实的温差。随着灯管的老化氙弧光衰减,通过调节灯管的功率可以控制光源的辐射剂量。

 35.2.4 荧光UV装置,试验方法D 4587、G151、G154——该装置采用UV灯作为光源,与太阳光谱不能完全重复,有些荧光UV灯可以重复太阳光中的UV辐射部分,它使许多耐久性涂膜发生破坏。试验方法G 154规定了三种不同的荧光UV灯的光谱分布。建议用UVA-340荧光灯测试外用涂膜,发射峰为351nm的UVA荧光灯可用于检测暴露于玻璃窗下的材料耐候性。试验方法G 154规定了UVB荧光灯的发射光谱范围,发射峰值为313nm。这类光源发射大量UVB辐射,导致受试材料非常快,但不真实地降解破坏。由于UV荧光灯缺乏太阳光中的可见光和红外光部分,故不会使受试材料产生户外曝晒时存在的样板明暗部分的温差现象。

35.3 综上所述,进行粉末涂膜加速老化试验的方法有D 822、D 4141、D 4587、D 5031、G 141、 G 147、G 151、G 152、G153、G 154、G 155,也可采用买卖双方认可的其它方法。对于外用产品而言,在整个加速老化试验中粉末涂膜的诸多性能需要定期评价,这些性能评价方法见34.2节。

 

36 加速环境暴露试验

36.1 与加速老化相比,加速环境暴露试验旨在使粉末涂膜发生的降解比在实际使用环境中的降解快得多。最重要的是应当选择一种可信的试验方法,它能很好地模拟涂膜的实际使用环境条件,从而预测涂料的使用寿命。所采用的试验方法是否是已经建立的方法(如B 117盐雾试验方法)、或者为特殊行业开发的模拟实际使用环境的新方法等是很重要的。例如家电行业开发的加速试验模拟了涂层长期暴露在热循环、食品沾污或二者兼具的环境条件。

36.2 已经建立的加速环境暴露试验如下所述,在整个暴露试验中许多涂膜性能需要定期评价,这些评价方法参见34.2节。

 36.2.1 丝状腐蚀——丝状腐蚀是发生在涂膜下部金属底材的典型腐蚀,呈现典型的丝状结构,往往由尖锐的边缘或暴露的金属部位开始发生,根据D 2803指南测定粉末涂膜丝状腐蚀的程度。

 36.2.2 盐雾——盐雾试验有助于人们确定涂膜在高湿度和高盐浓度的使用环境中抵抗环境破坏的能力。在实验室加速试验条件下,温度、pH、盐浓度和其它物理参数需要加以调控。底材的选择、涂膜体系、涂膜划痕的方法、样板在盐雾箱中的位置、试验时间、样板的检查(时间间隔)、以及试验结果的报告均需要买卖双方协商确定。按照B 117进行盐雾试验,试验方法D 1654可用以评价涂膜的腐蚀结果,也可采用其它的评价方法。

 36.2.3 模拟大气腐蚀破坏(SCAB)——SCAB是相对较新的一种循环腐蚀试验(首先由汽车行业提出),该试验可以预测涂膜在腐蚀环境中的使用寿命,特别适用于镀锌底材表面的涂膜试验。SCAB试验方法也有许多改进的方法,最重要的是试验条件等需要买卖双方协商确定。典型的SCAB腐蚀试验是将样板进行干热(60℃)—冷冻(-23℃)—5%NaCl溶液浸泡—室温干燥—高温高湿大气(≈60℃,85%RH)的循环试验。某些SCAB试验方法还包括加速老化试验(本指南36章)。

 36.2.4 耐水试验——涂膜耐水试验有助于人们预测涂膜在高湿或浸水环境中的使用寿命。耐水试验中涂膜气泡、软化、附着力丧失是涂膜破坏的证据,这种破坏在涂膜吸附水蒸发以后不会消失或恢复。

  36.2.4.1 根据D 1735或D 2247分别在水雾或100%RH条件下测定涂膜耐水性。

  36.2.4.2 根据试验方法D 4585在受控的凝露条件下测定涂膜的耐水性。

  36.2.4.3 根据试验方法D 870采用浸水试验测定涂膜耐水性。本试验方法特别适用于浸泡在水中得涂膜检测。

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来源:AnyTesting