国内的两组分定性定量研究主要集中在天然纤维与合成纤维的混纺。是否能解决同类纤维混纺的定性定量问题，还尚未有相关报道。本文综述了红外光谱在纺织定性和定量研究中的应用现状，对红外光谱在组分鉴别分析与成分含量测定等方面的应用进行了详细评述，并针对同类纤维混纺的问题，提出结合结晶度和差减光谱来定性分析的设想。

　　关键词：红外光谱；纺织；定性；混纺；定量

　　红外光谱(Infrared Spectroscopy，IR)的研究开始于20世纪初期。70年代，在电子计算机蓬勃发展的基础上，傅立叶变换红外光谱(FTIR)试验技术进入现代化学家的实验室，成为结构分析的重要工具。近几十年来一些新技术(如发射光谱、光声光谱、色-红联用等)的出现，使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展。红外光谱的应用包括有机化合物基团的检测、有机化合物的定性分析、检查分离过程和分离产物的检杂、红外定量分析、研究化学反应历程和机理、未知物的结构剖析等。在纺织工业领域中，红外光谱分析主要应用于成分的定性。对于混纺织物，由于谱图的叠加，特征峰的位置模糊，限制了其在纺织检测中的发展。国内外的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的混纺，即谱图差异较大的两种纤维的混纺。在实际生产中，同类纤维(例如棉、粘)的混纺占据着较大的比例。能否用红外光谱分析技术对此种混纺织物进行定性与定量，还尚未有相关报道。

　　1 红外光谱制样和测试技术进展

　　不同的样品制备与测试方法得到的谱图基本相似，但谱图质量上存在差异[1,2,3]。对于定性、制样和测试方法的不同对其影响也许不会很大。相比于定量，干扰因素较多，谱图质量直接影响定量分析的准确度和灵敏度。因此，要根据测试目的和测试要求采用合适的制样方法，这样才能得到准确可靠的测试数据。

　　1.1 透射法技术

　　透射法是伴随着光谱仪的发明而率先采用的技术。这种方法检测结果稳定、实用，直到现在它仍是一项重要的应用手段。常规投射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。

　　1.1.1 卤化碱(通常是溴化钾)压片法

　　溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法。氯化钾也可以用于压片法，但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水，所以通常采用溴化钾。只有对分子结构中含有氯的样品，由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量，才会使用氯化钾压片法。一般的纺织材料不涉及这一情况，因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合，常用的也是溴化钾压片法[1]。

　　1.1.2 糊状法

　　糊状法又称糊剂法或矿物油法。此法是将固体样品与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两片KBr盐片之间进行测定。由于夹在溴化钾晶片之间样品的量是无法确定的，所以，采用石蜡油研磨法制备样品不能用于红外光谱的定量分析。当然，如果采用内标法，还是可以进行定量分析的[4]。

　　1.1.3 薄膜法

　　采用卤化物压片法或糊状法制样时，稀释剂或糊剂对测得的光谱会产生干扰。薄膜法制样得到的样品是纯样品，红外光谱中只出现样品的信息。薄膜法大多用于高分子材料红外光谱的测定。厚度在50μm以下的高聚物薄膜，可直接进行红外光谱测绘；而大多数样品需采用挥发成膜、熔融成膜和热压成膜等方法制样，并主要用于定性分析。随着红外光谱附件的种类越来越多，薄膜法制备红外样品的技术应用得越来越少[4]。

　　1.2 反射技术

　　透射光谱法在制样过程中会破坏聚合物的取向、结晶等物理性质，限制了红外光谱在聚合物物理结构表征中的应用。为解决透射光谱的这种局限性，一系列红外反射光谱技术在聚合物结构表征中得到应用，如镜面反射(SR)、漫反射(DRS)、光声光谱(PAS)及衰减全反射(ATR)等。

　　1.2.1 镜面反射法(SR)

　　这个技术适合于不能或不便于用透射法测定的样品，如金属上的单层薄膜等，或具有强吸收带的聚四氟乙烯类聚合物。

　　理想的镜面反射光谱样品应该是光学平整、厚度无限大及均相。这在实际上是不可能满足的，但应尽量增强前表面反射光而减少漫反射和后表面反射光。镜面反射技术在聚合物的分子取向、分子构象、炭黑填充聚合物、表面改性聚合物及聚合物涂层等的结构表征中有着重要作用[5]。

　　1.2.2 漫反射法(DRS)

　　漫反射法是把纤维样品剪碎压片，或把织物样品不破坏直接放在漫反射支架上，入射的红外光不透过样品而是在其表面发生漫反射，通过接收漫反射的信号形成光谱，也可研究其吸光规律。

　　A.C Hardy于1935年最早谈及漫反射法成为一种光谱测试技术，不过以前多是用来测定固体粉末和混浊液的紫外-可见光谱。70年代有了新型的傅立叶变换红外光谱仪，用迈克尔逊干涉仪代替了单色器，并采用了灵敏的硫酸三甘酞、汞镐磅等探测器，从而为该法延伸用于红外光谱区创造了条件[6]。

　　1.2.3 光声光谱法(PAS)

　　邵学广、赵贵文[7]通过比较得知光声光谱的质量不受样品物理形状的影响，分辨率、信噪比等都明显优于红外光谱。特别是对于天然纤维羊毛、丝绸、棉、麻的光谱分析，光声光谱比所有文献报道的红外光谱都具有明显的优越性。

　　光声光谱法是于1880年就发现、20世纪70年代初期复活、至80年代才获得重大发展的一种新技术，目前已成为分子光谱学的一个重要分支。至今，PAS的许多工作已用来解释处于分子态或物理态的结构。因此，物理化学家、生物物理学家、材料科学家、表面化学家会对这种技术产生兴趣。但在纺织领域应用的报道甚少[8]。

　　1.2.4 衰减全反射法(ATR)

　　用红外光谱技术鉴别纺织材料在上世纪60年代就已成为一门成熟的技术。对纤维、织物定性研究，衰减全反射法可获得神奇的结果，而且不需要样品制备，即研磨、浇注薄膜、涂料萃取、涂层剥除等都不需要。样品直接放在ATR附件上测定，是一种无损鉴定和快速的检测方法[9]。阎巍、张金庄[10]利用傅立叶红外光谱(ATR)法对同种颜色(红色)不同品牌不同厂家的毛绒纤维样品，同一品牌相近颜色的纺织纤维样品，同种颜色(红色)不同品牌不同厂家的羊绒、腈纶纤维样品进行种类上的区分。通过重复性试验，证实了其试验结果准确可靠。

　　1.3 显微红外光谱法

　　红外显微镜按其光学性质不同，一般分为四大类产品，其主要区别是红外物镜。掠角式红外显微镜主要用于研究表面单分子层的取向，内反射式红外显微镜主要用于测定含有水分的样品，投射式红外显微镜用于测定可透过红外光的样品，反射式显微镜主要用于测定样品的表面和污染物[11]。显微红外光谱分析法对交通事故中的单丝纤维、进口显像管中石墨涂层材料中有机分散剂、玻璃纤维材料中粘合剂、覆合层高分子材料等混合物进行微区化学成分分析均取得了较为理想的测试结果[12]。

　　2 红外光谱仪的定性分析

　　目前，鉴别纤维成分的方法有很多，物理方法有感官法、密度法、熔点法、色谱法等，化学方法有燃烧法、溶解法、热分解法、试剂着色法等。考虑到各种方法的实用性以及可操作性，对于纤维成分的鉴定，现在主要应用的方法为显微镜观察法、燃烧法以及溶解法。然而随着新型纤维不断应用在纺织品领域，仅仅用这几种方法很难断定纤维成分，这时，红外光谱法就显示了其优越性[13]。

　　2.1 纯纺织物的鉴别

　　不同的纤维具有不同的化学基团、不同的分子结构，因而在红外光谱中会出现不同的特征吸收，对已知纤维的红外光谱图与未知纤维的红外光谱图进行比较，就可以对纤维的种类进行定性[14]。

　　但纤维素纤维红外光谱特征相似，形状上一致，主要基团和键的位置基本上未发生位移，利用红外光谱法鉴别纤维素类纤维较困难[15]。

　　应用模式识别和可见及近红外光谱技术建立纺织纤维鉴别的模型。采用主成分分析和最小二乘支持向量机相结合的方法，优化了常规的模式识别方法，大大提高了识别的精确度[16]。王丹红等[17]运用近红外反射技术与化学模式识别相结合，采用了主成分分析和判别分析方法来处理Tencel、棉、粘胶、铜氨等4种纤维的近红外光谱数据，建立分析模型，可以快速、准确、有效地对Tencel纤维与其他纤维素纤维作出鉴别。

　　对于麻类纤维的定性，可采用红外光谱、X-荧光光谱、观察纤维灼烧残渣的形态和纤维旋转方向等手段常用麻纤维进行鉴别，并利用红外光谱特征峰比值进行辅助鉴别[18]。

　　对于竹纤维的定性，刘羽等[19]发现棉、麻、木纤维在1110cm-1处红外吸收都强于竹纤维，在993cm-1处的吸收峰弱于竹纤维。粘胶纤维的—OH和C—O—C要比竹浆纤维活跃[20]。

　　采用多元光散射校正方法消除噪声和基线漂移对光谱的影响。对样品总集光谱进行系统树分析，发现组成接近的纤维样本均能够聚类在一起，有些不同种类纤维之间有交叠。结合近红外光谱和簇类的独立软模式方法，实现了化学组成非常接近的不同纤维种类的区分[21]。

　　2.2 混纺织物的鉴别

　　当二元混合纤维的混合比在30%~70%范围内变化时，多数混合纤维的ATR谱图中出现两种单纤维的各自独立特征峰，据此可以鉴别混纺纤维。少数难以鉴别的混纺纤维，先进行库检索，确定一种纤维后，再应用差谱分析，选取合适的差谱区域或独立特征峰，进行一次差谱或二次差谱，也可得到鉴别[22]。

　　差谱就是将两个光谱相减得到的光谱，或称差减光谱、差示光谱。这过程称作光谱差减，有背景扣除法和吸光度光谱差减法两种方法，对于混纺织物主要应用吸光度光谱差减法[23]。蔡锡等[24-25]通过研究指出差减谱图的采样条件设置需要一致，即差减因子不宜过大或过小，否则所得光谱失真度大。作为差谱终点判据的吸收峰最好是具有中等强度的尖锐峰，太强或太弱的吸收峰易产生误差。混合物光谱要考虑分子间的作用力，如氢键效应等均会使吸收峰加宽或发生位移。对于分子间有很强作用力的光谱，使用差谱的方法可以得到分子间作用力的信息，但这种体系用差谱技术分析未知物结构会有困难，因为混合物光谱与两个纯化合物的加谱间有差异。

　　在对一张光谱进行多次差减时，差减的次数越多，差减结果越不可靠，对混纺织物而言二组分、三组分定性结果还可以接受，四组分定性结果比较勉强，并且每种组分的含量最好在20%以上，小于5%的组分确定就比较困难[26]。

　　所以这也是目前红外光谱仪不能大量有效应用在纤维定性分析上的主要原因之一。

　　2.3 织物涂层及各类表面活性剂的定性分析

　　表面活性剂一般采用PAS，而涂层则是通过检索标准谱库与标准谱图进行对照，对其定性鉴定[27,28]。该方法快速、方便、准确。

　　李思源等[23]通过选取合适的参比光谱和参比因子，成功对其混合光谱图进行差谱，通过谱图检索，确定主体聚合物成分，并用特征峰对定性结果进行确认。该方法消除了涂层助剂的干扰，适合应用于难以识别的织物涂层混合谱图定性。

　　3 红外光谱仪的定量分析

　　红外光谱仪在纺织品检测中的定量分析包括纤维组分检测、纤维结晶度与取向度的测定、纺织品回潮率的检测等。

　　3.1 纤维组分检测

　　红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带的测量来求取纤维组分含量，混合物中某物的比例与其特征红外吸收强度成正比。其理论依据是朗伯-比耳定律。这在各种文献中有大量的介绍，应用已经比较广泛。该方法的要点是：(1)所要分析的混合物中，每一种都有没有重叠的特征吸收谱带；(2)所选择谱带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系；(3)所选择的吸收谱带有较大的吸收系数，且周围尽可能没有其他吸收带存在，以免干扰；(4)吸光度用基线法测量[29]。

　　3.1.1 与棉混纺的定量分析

　　在与棉混纺的众多纤维中，常见的有涤纶与氨纶。通过研究发现特征吸收峰面积与涤纶含量的线性关系不明显[30]。其实，早在上世纪80年代，于永玲等[31-32]就已经根据吸光度系数，运用最小二乘法算出混纺比，并经过密度梯度法的检验证明，该方法的测试误差在允许的范围之内。

　　随着光谱预处理的发展，出现了用红外导数光谱法对部分常见的棉-合成纤维的混纺品组成含量进行测定[33]。颜丽莉[34]采用多元逐步回归法选取了特征波数1000cm-1～1400cm-1来做回归分析，对光谱数据采用中心化和一阶导数的预处理方法，建立数学模型，其检测精度达到了较高水平。由此可以看出光谱预处理在定量中的作用。直到现在预处理方法有Savitzky-Golay滤波、一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正和矢量归一化。对不同预处理方法所建的模型进行比较，其中Savitzky-Golay滤波对定标结果几乎没有影响[35]，矢量归一化预处理所建模型最优[36]。

　　采用一阶导数方法对光谱进行预处理，利用偏最小二乘法建立模型[37]。对棉/氨纶混纺面料，杨萌[38]对不同成分含量的样本用高分辨率的光谱扫描，得到信息量丰富的原始光谱；使用预测数据，对所建立模型进行预测效果分析。结果表明近红外检测可以用于纺织面料含量较低组分的定量分析。

　　3.1.2 与麻混纺的定量分析

　　对部分常见的麻-合成纤维的混纺制品，黄树先等[39]利用麻在1375cm-1、2900cm-1、3350cm-1处的吸收峰，用基线法测出各自分析谱带的吸光度，得该混纺制品的混纺比，误差均小于±5%，测试的结果准确、可靠。

　　3.1.3 与羊毛混纺的定量分析

　　根据纯羊毛和纯混纺纤维(涤纶或腈纶)在晶片上所占相对面积不同而引起的光谱差异，可利用红外衰减全反射光谱法和红外内反射(MIR)光谱法测定混纺比。主要是选择位于1510cm-1的NH变形振动谱带作为羊毛的分析谱带，选择位于2238cm-1的C≡N伸缩振动谱带作为腈纶的分析谱带，选择位于1714cm-1的C=O伸缩振动谱带作为涤纶的分析谱带[40-41]。

　　而李晓薇等[42]运用近红外漫反射光谱技术定量分析羊毛染色粘胶混合样中羊毛的质量分数，初步得出：测试结果受染料差异的影响不大；标样集中近红外预测值与实际值之间的相关系数是0.982；待测样品检验结果预测值变异系数CV为4.1%。

　　3.1.4 多组分的定量分析

　　对于多组分的定量，国内研究并不是很多。陈斌、蔡斌[43]采用信号分析理论中的相关分析技术，将三组分的涤纶-棉-毛样品与二组分的棉-毛样品进行相关分析，提取出三组分样品中的棉-毛信息，并对毛的含量进行定量分析，在31个样品中选22个样品建立了基于偏最小二乘(PLS)方法的NIR(Near Infrared，NIR)校正模型，对余下的9个样品进行了预测分析。结果表明，借助相关分析算法，毛含量的预测相对均方差和相关系数分别从3.5575、0.9855提高到2.7835、0.9876。试验证明，多组分相关分析技术可以在复杂混合样品中提取出待测组分的近红外光谱信息，为建立较高精度的校正模型创造了条件。

　　3.2 纤维结晶度与取向度的测定

　　Valerio Causin[44]注意到腈纶纤维共聚单体含量的增加，纤维的结晶度下降。若将随结晶情况变化而不变的谱带作为参考谱带，将随着结晶度的增加而强度增加的作为结晶谱带，将随着结晶度的增加而强度减弱的作为非晶谱带，则可以根据各谱带的情况判定高聚物的结晶结构及变化。O’Connor等首先提出了用A1429/A893作为结晶度指数分析了纤维素的结晶度。Nelson等发现上述结晶度指数不适用于丝光纤维素结晶度的判断，提出了新的结晶度指数k = A1372/A2900，作为测定纤维素(I、II及丝光纤维素)相对结晶度的标准，其得到的结晶度与X射线衍射法和密度法得到的结果一致[45]。

　　通常使用偏振红外光谱法来研究聚合物材料的分子取向。只有引起分子或化学键偶极矩变化的振动过程，才能发生能级跃迁，吸收红外光。当一束红外光通过偏振器后，就成为电矢量只有一个方向的红外偏振光。当这束偏振光通过聚合物表面时，如样品中某个基团简正振动的偶极矩变化方向与偏振光电场平行，则对应的该振动模式谱带有最大吸收强度。反之，当偏振光电矢量方向与该振动模式的跃迁矩方向垂直时，这个振动不产生吸收。这种现象称为谱带的红外二向色性。由与某个参考方向平行的偏振光和与之垂直的偏振光得到的谱带吸光度A//和A⊥之比可以得到该谱带的二向色性比R，并可以计算纤维的取向函数f，两者均可反映纤维取向度大小[5]。

　　3.3 纺织品回潮率与棉花成熟度的检测

　　在波长1928 nm的位置上，水有红外吸收，使用近红外光谱仪结合化学计量法可对纺织品的回潮率进行检测。国外曾报告过用近红外光谱测定棉的横截面积、马克隆值、纤维强度等[27]。

　　4 总结

　　国内对于两组分混纺定性定量的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的测试，如棉涤、棉氨、毛涤等。对于一些不能产生红外吸收的物质，某些旋光异构体，以及仅聚合度不同的同一种高聚物，都无法用红外吸收光谱法加以鉴别。例如纤维素纤维的红外谱图，光谱特征相似，形状上一致，主要基团和键的位置基本上未发生位移。所以对于纤维素纤维之间混纺比的测试仍存在空缺。

　　针对纤维素纤维混纺，可以从结晶度角度着手。由于棉、粘的结晶度存在差异，可以利用这一点，分析计算差谱所得两种谱图的结晶度，根据比较从而得知纤维成分。

　　红外光谱技术在纺织品检测中有非常独特的优势，其应用也非常广泛，但目前还处在一个低层次应用阶段。随着红外光谱仪的不断普及和性能提高，红外光谱技术必将在纺织品检测分析中得到更广泛的应用。

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　　(作者单位：韩非、邱夷平，东华大学纺织学院；杨瑜榕、刘贵、李玲，福建省纤维检验局)