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分析试验中如何做到准确称量及其影响因素

嘉峪检测网        2022-08-21 22:35

   不确定度的评定是检测实验室对检测结果进行合格性评判的需要,同时也是检测实验室对质量控制的需要。影响称量的不确定都有哪些?如何减少消除这些因素,下文为大家叙述,仅供参考。

 

确定不确定度

 

导致测量不确定度的因素是多方面的,可分为四大类:所用设备、设备使用的环境、称重人员、以及正在使用的工作流程。考虑到所有这些因素,在称重过程中要精确地确定不确定度几乎是不可能的,因此我们必须对测量结果的不确定度大小进行估计或预测。有一个公认的标准公式用于计算预测的测量不确定度。

 

称量系统的测量不确定度

 

满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括:采用科学方法选择和测试仪器 [6]。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。

“我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平,因为这是我的应用所需的精度。”

在制定设计认证时,经常会听到类似这样的表述。按照这一要求,用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度。

为0.1 mg 的分析天平,因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解,原因很简单:仪器的读数精度不等于其称量准确度。

称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)(以图形方式显示在图 1 中,并且在相应的技术文献中进行详细说明)。这些特性如何影响性能,进而影响称量仪器的选择?

 

分析试验中如何做到准确称量及其影响因素

 

要回答这个问题,必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。

称量不确定度(即称量物体时的不确定度)可通过天平或秤的技术参数(一般在进行设计认证时),以及仪器安装后通过称量仪器的校准(一般通过操作认证中的初始校准,之后通过性能认证过程中的定期校准)测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。

一般来说,称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高,测量不确定度(绝对值)越大(如图 2 所示)。

 

分析试验中如何做到准确称量及其影响因素

 

图2. 测量不确定度。称量仪器的绝对(绿线)和相对(蓝线)测量不确定度。天平的准确度限值称为最小称量值,是相对测量不确定度与所需的称量准确度的交叉点。

相对测量不确定度是绝对测量不确定度除以载荷值,通常以百分比表示,从图中可以明显看出,载荷越小,相对测量不确定度就越大。如果在天平测量范围的低量程段进行称量,相对不确定度将会变得相当高,以至于无法再信任称量结果。

 

如何降低测量不确定度

 

无论测量的不确定度是如何获得的,用户都可以在称重过程中采取很多措施来降低测量的不确定度。以下因素通常是使用天平时导致测量不确定度的主要因素,因此关注这些因素的用户将受益良多。

1、保持恒温为了最大程度地减小称重过程中的测量不确定度,温度是最重要的考虑因素之一,这主要是由于天平中电子元件对温度的高敏感性。保持在最佳工作温度范围内使用天平或者对天平进行适当的校准对称重结果非常重要。还应注意,启动天平时,必须预热天平,天平所放位置周围环境温度的波动,避免样品与容器之间的温差。

2、避免天平受到气流影响天平,尤其是高精度天平,如超微量天平,必须远离那些扰乱性气流。天平的防风罩对气流影响有一定帮助,但为了进一步减少气流问题,天平不应放置在门或打开的窗户、空调或加热通风口或计算机风扇的附近。也不应该放置在人群聚集的地方,因为人员的移动会产生气流。

3、将振动降至最低于高精度天平,需要一个特殊的称重台来隔离天平与地板和建筑物之间的振动。没有称重台的可以将天平放在一个尽可能位于最低楼层的房间以及放置在建筑物外缘(靠近墙体)房间的角落,最好避免把天平放在有弹性的表面和振动的实验室仪器附近的位置,也不要放在人员聚集的地方。

4、保持水平称重过程中最严重的不确定度来自未正确调平的天平。首次安装天平和移动天平后,都必须将天平调平,即使移动只是为了临时清洁工作台。

5、注意重力

电子天平不是测量质量而是测量重量。然后将其转换为天平上显示的质量。为了转换成质量,天平将其检测的重量除以重力加速度。当天平移动到另一楼层或完全移动到另一个地方时,天平也必须重新校正和调整,以适应重力的变化。

6、考虑密度的影响

要测得物体的真实质量,需要进行“浮力校正”,这对于准确测量而言是非常重要的步骤。空气密度会由于环境温度和湿度的差异而有所不同,并且会对称重产生影响,是计算时必须考虑在内的参数之一。

7、清理

确保称量盘、称量室和周围区域始终保持清洁是降低测量不确定度的关键。这不仅仅是指清理洒出物。即使是灰尘和脱落的毛发也会干扰天平的性能,并影响称重结果的准确性。

8、注意有问题的样品

某些类型的样品尤其难以准确称重。例如吸湿性物质会从空气中吸收水分并增加重量,具有蒸发特性的样品由于水分蒸发会导致天平读数持续下降,磁性物品会产生影响重量精度的力场,称量粉末时需注意静电等。

 

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