您当前的位置:检测资讯 > 实验管理

如何进样系统的保养?

嘉峪检测网        2016-11-02 15:27

  气相色谱仪主要由六种装备构造而成,分别是:载气装备、进样装置﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理装备,进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。气相色谱进样系统包括:样品引入装置(进样器)和汽化室。为了达到较为准确的分析效果,除了选择合适的进样口与进样系统之外,要如何维护好进样系统呢?

  首先,设置的进样系统工作参数应满足以下要求:

  ①样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量;

  ②同一色谱条件下,样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的,分析结果都不应失真;(与分流进样口的进样歧视有关)

  ③保留时间重现性好,相对标准偏差应<0.1%;

  ④峰面积重现性好,相对标准差应<1%;(与进样量有关)

  ⑤实验时,热降解、分子吸附、分子重排等化学反应对分析结果的影响,应在可忽略范围内;(考察进样口的惰性)

  ⑥进样系统清洁程度不影响柱效;(维护好进样系统)

  ⑦对样品的痕量组分与主成分,分别定量与表征,样品回收率都能符合要求;(针对与某些特定的进样技术相配合的进样口,如,顶空进样等)

  ⑧色谱柱的操作条件变化,不应影响进样过程与分析结果。(考察色谱柱的温度,尤其是初始温度,对分析结果的影响)

  如何判断是否需要更换隔垫与衬管?

  进样隔垫判断方法如下:

  1.根据日常工作经验:

  a. 如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;

  b. 如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;

  c. 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;

  d. 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;

  e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;

  f. 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。

  2.根据仪器工作时的色谱特征:

  a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;

  b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常,样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。

  如何保养衬管与进样口?

  1. 保养衬管:

  日常保养

  清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。

  首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物,如,玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,其上易附着溶剂,或导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶剂的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

  定期保养:

  衬管内的填充物填充不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如,衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会具有重现性差的现象,结果也会有很大的偏差。

  2.进样口的保养:

  进样口的日常保养:

  首先要确保气相色谱仪各个部件处于正常的工作状态。检测气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。

  进样口的定期保养:

  更换隔垫;清洗或者更换进样针;进行泄漏测试盒维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

  同时,由于进样等原因,进样口隔垫的上面或者下面可能会残留凝固的样品。拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或者轻轻挂掉,或者放在有机溶剂里超声波清洗。

  毛细管柱的使用注意事项与日常维护

  安装前必须对毛细管柱进行充分老化;避免使难以挥发的成分进入柱内;柱的使用温度最好比毛细管柱最高使用温度尽可能低一些;平时不使用时将柱的两端封好,以防被氧化或进入杂物。

  1.毛细管柱的常见故障及维护、检修周期:

  柱断裂,易引起峰丢失,应切断断裂部分,重新安装;柱被污染,会出现鬼峰和脱尾,应冲洗毛细管柱或将受污染的柱入口部分用专用毛细管切割刀切掉;泄漏,会造成只有溶剂峰,柱不能从溶剂中分离出组分,应更换毛细管柱;柱的安装位置不对或寿命将尽,易造成平行性不好,应重新安装;柱吸附样品,会出现假峰和前沿峰,应将柱进样端截去1~2 cm,重新安装。

  2.毛细管柱的日常维护:

  ①毛细管柱的老化:

  老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50℃,保持通载气30min,然后以3℃/min速率升到老化温度,保持12~24 h便可,老化温度比该柱子的最高使用温度低20℃左右,比正常温度高10~30℃。

  ②毛细管柱的冲洗:

  由检测器侧向柱入口侧注入数毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱内残留的难以挥发的成分。

  ③维护毛细管柱时注意事项:

  维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始;每次安装毛细管柱时最好更换新的垫片,且不宜拧得太紧;柱两头的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

分享到:

来源:网络转载