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如何撰写中国药典格式质量标准专题之注意要点与常见错误分析

嘉峪检测网        2019-06-12 14:47

本文对USP标准品的用途和应用、分析报告、标签、运输和储存方面进行初步介绍,帮助入行的新人更好的了解USP标准品的一些常见问题,整理的过程中难免有些不足之处,欢迎探讨与指正。

 

近期笔者的一个同事虚心询问一些关于USP标准品的问题,由于是刚入职不久的新人,很多问题难免想得到一些官方的答案。考虑到同行中刚入行的新人或许也有同样的疑问和困扰,就将USP网站上的标准品信息进行了整理编译,希望带给大家一些关于USP标准品初步的认识。

 

一、用途和应用

 

1. USP标准品是否可以作为药品、医疗器械或诊断试剂用?

USP标准品仅作为USP药典收录品种的检测和含量测定所用,它们不能作为药品或医疗器械用于人和动物。

 

2. USP标准品适用于USP-NF出版物和其他USP概述中未规定的项目吗?

USP标准品仅适用于USP药典中规定的分析或应用,在其他药典或质量评估中可以使用USP标准品,但是用户有责任确定USP标准品是否适合这些非USP药典的应用目的。

 

3. USP能提供二级标准品的相关指南吗?

USP标准品被认为是一级标准品,除了某些生物的USP标准品,其效价是根据世界卫生组织国际标准建立和可追溯的。USP不针对其自己的主要标准品开发二级标准品,也不对类似二级标准品的资格或使用提供指导。对于使用一级标准品与二级标准品的问题和合规性的影响,建议用户向产品所在市场销售的监管当局咨询以获得指导。

 

4. 在我实验室已确认的标准品是否可以替代USP标准品?

USP标准品,是USP药典各论中明确提到且被认为是法定方法的一部分。在发生异议时,由USP个论与其相关的USP标准品决定符合性。使用二级标准品是由用户来决定的,USP不对使用二级标准品代替USP标准品(一级标准品)发表评论。

 

5. 在使用USP标准品前是否需要特别的准备?

所有可用的使用说明都提供在USP标准品相关的应用、标签及其证书中(如果有的话)。有些可以按原样使用,但有些可能需要在使用之前进行干燥,或在干燥测定时同时进行水分或干燥失重测定。关于USP标准品的特殊准备要求的附加信息可以在通则<11>USP标准品和相关的USP方法中找到。

 

6. 如何有效取出USP标准品瓶中粉末物质?

目前,USP供应超过3300种标准品,部分USP标准品为小装量:15mg,10mg甚至更少。通常会在获得大量候选粉末物质时遇到困难和挑战。从2004年起,V型底部容器已开始用于大多数装量较少(10mg以下)的USP标准品供应。使用此类容器可有助于粉末状物质的取出,此外,在使用标准品时,在室温下使用,控制静电,取出塞子前轻拍小瓶等方式也可减少标准品使用过程中的损失。

 

二、适用性和有效性

 

1. 如果USP各论中规定的新标准品还未购买,会发生什么?

根据USP-NF凡例中的第5.80节,如果任何新的USP或NF书面标准要求使用尚未发行的新标准品,则在特定的标准品可用之前,包含该要求的标准部分不得正式生效。此规则不适用于缺货的USP标准品,它只适用于以前从未售出的USP标准品。

要了解新的USP标准品何时首次可用,请使用新标准品发布通知服务。此项服务不适用于缺货产品的发行或批次变更。若要收到每月更改批次清单,请订阅USP的免费月度电子邮件通知。

 

2. 如果USP标准品被取消会怎样?

USP标准品的可用性一般大于99%,USP力求提前计划,以及时更换用完的批次。然而,尽管做了很多努力,一些USP标准品有时可能会暂时缺货。联系标准品技术服务,了解正在寻找的特定的USP标准品何时可能再次可用。还可以经常查看USP在线商店的产品清单,这些清单每天都更新,或者注册免费每月电子邮件通知,随时了解USP标准品。可以订购目前缺货的USP标准品,在订购的30天将可用的产品自动发货。如果产品在30天后才可用,USP会在装运订单之前发送可用性通知以得到客户的确认。

 

3. 杂质和其他需要从USP获得的化学品和试剂是否列入USP药典各论?

所有USP标准品,需要在特定的各论中实施,同时将在各论的结尾提供列表。标准品会写成“USP RS”。在各论或通则中列出的其他化学品、试剂、杂质等不能作为USP标准品。

 

4. USP对于产品撤回的政策是什么?

如果一个产品已经被USP确定不再满足USP药典的要求,USP将通知在过去12个月内购买该产品的客户,该产品正在被撤回。USP建议在使用USP标准品之前参考在线USP商店和USP标准品目录,以确保特定批次是有效的,这些资源每天都会更新。

 

5. 如何确定USP标准品仍有效或已过有效期?

除了USP Prednisone Tablets RS目录1559505之外,当前许多USP标准品没有有效的使用日期(有效期)。只要批次被列为“当前批次”,它就是有效和可以使用的。一旦当前批次用完,它就变成“前一批次”。此时指定一个有效的使用日期,通常从用完之日起3-12个月。

在有效期内,用户有责确定特定批次的USP标准品具有作为“当前批次”或“先前批次”的官方身份,USP标准品目录和USP在线商店每天都会更新。USP建议在使用USP标准品之前至少参考这些来源中的一个,以确保该批次能够有效使用。

 

三、技术数据(USP证书、SDS等)

 

1. USP会签发标准品的分析报告(COA)吗?

USP不提供COAs,USP确实会为USP标准品(RS)提供USP证书,USP证书不能完全描述评估过程中所获得的测试结果。相反,它们被发布是为了向客户提供诸如USP RS标签文本的拷贝、分子信息、典型色谱图(有些情况)以及可能不包含在RS标签上的附加使用/处理信息。

 

2. 在哪里可以找到USP标准品的证书?

如果当前和之前批次的USP证书可用,可以通过点击USP在线商店中的产品描述在网站上查看,也可以通过在USP标准品目录中单击产品的目录号来访问在线商店中的这个产品页面。如果没有用于查看特定批号的USP证书的链接,那么该批次就不能使用USP证书。

 

3. 在哪里可以找到USP标准品的安全数据表(SDS)?

SDSs可在USP标准品在线www. USP.Org/SDS中查到,也可以通过点击USP在线商店的产品描述来查看,也可以通过点击USP标准品目录中产品的目录号来访问在线商店中该产品的页面。

 

4. 安全数据表(SDSs)有不同的格式和语言吗?

SDSs没有其他格式和语言版本。 如果不同,进口商有责任以所需格式提供SDSs。

 

5. USP网站上最新版本的安全数据表(SDS)可用吗?

USP网站上发布的SDS是最近更新的版本,美国职业安全和健康管理(OSHA)标准对其规定了特定的时间框架,超过这个时间框架SDS信息将被认为是不可接受的。

 

6. 为什么特定的USP标准品的安全数据表(SDS)不符合2012年5月25日生效的美国职业安全和健康管理(OSHA)标准(HazCom2012)要求?

OSHA公布了HazCom2012的要求,使美国SDS符合全球化学品统一分类和标签制度(GHS),这些要求仅适用于HAZCOM2012定义的危险材料。USP修订了所有适用的SDSs,以符合这些新的OSHA法规。实施的截止日期是2015年6月1日。

 

7. USP实验室可以获得USP标准品的安全数据表(SDS)的信息吗?

作为安全评估或SDS的基础,美国职业安全与健康管理局(OSHA)并不要求测试。USP会依据发布的或供应商的数据满足OSHA的法规要求,SDS不应该被用作COAs。USP标准品仅适用于USP药典相关的应用,超出这些应用的任何用途都是用户的责任,USP标准品不能用于人和动物。

 

8. USP是否提供USP标准品的色谱图和红外光谱图?

USP标准品具有典型色谱图的数量很有限。如果提供,典型的色谱图会包含在USP证书中,色谱图中未包括的一些细节是保密的,不可用。IR光谱图不适用于任何USP标准品。

 

9. 在哪里可以找到USP标准品的具体测试结果?

如果有具体测试结果的话,官方使用的USP标准品所需的所有信息均在USP药典各论或通则、USP标准品的标签以及USP证书中提供。由于法律和科学的原因,不包括在这些来源中的测试结果和数据不能提供。

 

四、赋值(纯度/效价)

 

1. 在哪里可以找到USP标准品的纯度/效价?

在大多数情况下,纯度值可以在USP标准品的标签上找到。如果在标签或USP证书上没有提供,并且该标准品在USP药典中是用于定量的,则纯度按100.0%的计。这只适用于USP药典中用作定量使用而开发的标准品,不适用于仅为定性使用而开发的USP标准品。请查阅USP药典以确定标准品是被用作定性或定量使用,USP目录包含当前批次多数定量USP标准品的纯度值。

 

2. USP标准的赋值是如何计算的?

USP标准品赋值计算采用质量平衡分析法,使用独立确定的要素,如水分、溶剂残留、无机残留、色谱杂质和离子含量。由于法律和科学的原因,使用的质量平衡方程是保密的,不能共享。针对此前批次或根据其他验证标准得出的检验结果和官能团分析结果仅用于验证目的。

USP使用质量平衡法,因为和利用此前批次进行检验相比,可以更准确地确定所赋值。 因为需要评价批次的整体可变性包含此前批次的可变性,所以用此前批次检验的方法本身可变性更大,精确度更低。 质量平衡方法可以提高准确性。

许多生物标准品不使用质量平衡法,特别是那些定义活性单位的标准品。在药典中用于定性使用的标准品并未被赋值。

 

3. 为什么赋值的基础(例如干燥、无水)从一个变化到另一个?

所赋的值(包括其基础)是用于特定于批次的,从一个批次更改为另一个批次时所赋的值可能会变化。 为方便我们的客户,USP标准品的标签尽可能“以本品计”(as is basis)。 它是首选选项,只要有效数据表明挥发物含量随时间不变,USP会优先选用“以本品计”的计算方式。在USP中,“as is”与“as is basis”"。

 

4. USP单位如何转换为国际单位?

有关特定化合物的纯度,效价等所使用的测量单位的可用信息,请参阅USP关于特定材料的药典各论。 USP单位的转换因子可能无法获得,因为USP不会定期使用国际单位。 如果换算关系未包含在USP药典各论中,则无法从USP获得。

 

五、标签格式和内容

 

1. USP标准品标签是否符合美国职业安全与健康管理局(OSHA)HazCom2012标准制定的法律要求?

USP已经转换到修订后的标签格式,以满足HazCom2012标准的标签要求。所需的标签元素是信号词,危险说明,防范说明和象形图,产品标识符和供应商标识。 除防范说明外的所有元素均可在USP标准品样品瓶的外部标签上看到。可以在wrap-label下找到防范说明。

 

2. 为什么USP标准品被过度标注?

有些USP标准品有一个放所有HazCom2012要求标签元素的原始包装标签。 更新的包装标签包含与旧式标签相同的信息,并添加了防范说明和象形图,以及信号词和危险说明的更新语言。 这些产品将在标签上包含一条声明,表明它们是故意过度标注的。

 

3.  “AS” 在USP标准品标签上代表什么?

“AS” (Authentic Substance)代表高纯度物质。高纯度物质由USP开发,主要用于分析,临床,制药和研究类实验室。 尽管USP不再发布标记为“真实物质”的新批次,但在此变更之前您仍可能会收到一批AS。 这些物质可用于鉴别,方法开发,方法性能评价或其他用户认为合适有效的应用。AS标准品在各论或其他药典中没有应用,也没有其他公开的数据,其所有可用信息均可参照AS标准品的标签。

 

六、运输和储存

 

1. USP标准品的存储条件是什么?

未打开的USP标准品的存储条件通常可以在容器标签上找到,在安全数据表(SDSs)中不再提供存储条件。相反,SDS将被引用到USP标准品标签上。存储条件是特定的,并且可能从一个变化到另一个。如果在USP标准品标签上没有提供具体的指示或限制,则储存条件应包括室温储存和防止潮湿、光线、冰冻和过热。有关存储和处理术语的定义,请参阅USP-NF中的通则<659>包装和存储要求。

 

2. USP标准品可以在打开后储存以备将来使用吗?

USP通常会提供充足的物质以供多次使用,开封后,容器内剩余的任何未使用产品均应根据实验室规程小心地储存,会有许多因素都超出了USP的控制范围。因此,USP不保证已开封标准品的持续适用性,对于已开封标准品是否可用由用户自己判断决定。

 

3. 为什么USP标准品的存储条件与USP各论中提供的存储条件不同?

USP标准品的存储条件是根据原料供应商/制造商的建议确定的,从大量研究和历史数据中获得的数据也会被考虑。USP标准品提供的存储条件是为了在作为RS使用时保持标准品的完整性。USP各论中的存储条件是基于各论发起人的建议,各论中所提供的储存条件是商业行为。

 

4. USP标准品是否可以在标签提供之外的不同温度下储存?如果温度发生一些偏移,是否仍然可以使用?

USP提供的存储条件以及如何存储特定产品的持续适用性(CSU)测试,均是根据其标准品上的标签存储条件执行的。USP没有数据支持标准品在其他温度下储存时的持续适用性。 当存储条件与提供的说明不同时,用户有责任确定标准品是否仍然可以使用。USP无法评论USP标准品储存地点发生温度漂移潜在的影响,用户应根据自己的要求和内部SOP,最好用科学的判断来决定这些规定。

 

5. USP标准品是否需要特殊的运输?

USP标准品通常不会在冰上或冷藏条件下运输,尽管它们标有储存条件。运输条件是基于每个标准品的的稳定性和运输时间。如果有科学证据表明需要在冰上或干冰上运输USP标准品,我们就会这么做。对于这些产品,要求冷藏运输的要求将包括在产品说明书中[例如,内毒素(10000 USP内毒素单位)(冷藏运输)]。

 

七、参考文献

FAQs: Reference standard:

http://www.usp.org/frequently-asked-questions/reference-standards

 

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来源:占小兵 药事纵横

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