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不锈钢中氮元素检测方法

嘉峪检测网        2016-04-10 18:34

  前言

  近年来,随着低碳、超低碳奥氏体不锈钢、双相钢的大量生产,强度不足成为限制此类钢材使用的主要问题,如何保证降碳含量后钢的强度维持或超过原有的性能指标,已成为一个重要课题。氮(N)作为合金元素加入不锈钢中,可提高奥氏体稳定性、平衡双相钢中相的比例,在不影响钢的塑性和韧性的情况下提高钢的强度,并可部分代替不锈钢中的镍(Ni)。

  1氮在不锈钢中的作用

  氮在不锈钢中的作用最主要的体现在以下三方面:

  1.1对不锈钢基体组织的影响

  研究表明,氮是非常强烈地形成并稳定奥氏体且扩大奥氏体相区的元素,Simmons等人提出了较为精确的镍当量计算公式:

  Nieq=Ni+0.12Mn-0.0086Mn²+30C+18N+0.44Cu

  从中可以看出,氮对不锈钢基体组织的影响是相强烈的。氮的这种作用使其在不锈钢中可以代替部分镍、降低钢中的铁素体含量,可以使奥氏体更稳定,防止有害金属间相的析出、甚至在冷加工条件下可避免出现马氏体转变。

  1.2对不锈钢力学性能的影响

    氮对不锈钢力学性能的影响,突出表现为:氮在显著提高不锈钢强度的同时,并不降低材料的塑韧性,这为研究高强高韧提供了途径。此外,氮也提高不锈钢的抗蠕变、疲劳、磨损能力。大量的实验数据表明:在奥氏体不锈钢中,每加人0.10%的氮,其强度(σb,σ0.2)提高约60-100MPa,氮提高屈服强度主要有四个途径:固溶强化;晶粒尺寸效应;形变硬化;沉淀硬化。

  1.3对不锈钢耐蚀性能的影响

    氮对不锈钢耐蚀性能的有益作用表现在耐晶间腐蚀、点腐蚀、缝隙腐蚀。氮对点腐蚀、缝隙腐蚀的作用机理主要有:酸消耗理论;氮形成NH4+,降低pH值,阻止阳极溶解,减缓局部酸化,抑制点蚀的自催化过程。②界面氮的富集:氮在钝化膜/金属界面靠近金属一侧富集,影响再钝化动力学,可迅速再钝化,从而抑制点蚀的稳定生长。③氮与其它元素的协同作用:氮抑制铬、钼等元素的过钝化溶解,可在局部腐蚀过程中形成更有抗力的表层,提高耐腐蚀能力。

  2氮元素的测定方法介绍

    由于氮加入量的不同可致钢的组织成分等亦不同,大致可进行了以下分类,即氮的质量分数>1%的为超高氮钢;氮质量分数在0.3%~0.5%的为高氮钢;在此范围以下的为含氮钢。关于钢铁中氮元素的测定方法,国家标准中有化学法(早期方法)和惰性气体熔融热导法(现代仪器分析)。

  2.1化学法测定氮含量测定

    原理:试料用合适的酸分解,氮化物转化为可溶性铵盐,在强碱溶液中加热蒸馏,以氨气形式析出,载入吸收液吸收,然后用滴定法或分光光度法测定,计算氮元素含量。

  2.1.1蒸馏分离——中和滴定法测定氮量

   适用范围:合金钢及高温合金中氮量的测定,不适用于不加铝冶炼的硅钢及其型材中氮量的测定,氮含量0.010% - 0.50%。方法原理:试样用适当的酸分解,其中的氮转化成相应酸的铵盐,在过量碱的作用下,水蒸汽蒸馏分离氨,以硼酸溶液吸收蒸出液,用氨基磺酸标准溶液滴定。

  2.1.2蒸馏分离——靛酚蓝光度法测定氮量

    适用范围:本标准适用于纯铁、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中氮量的测定,不适用于不加铝冶炼的硅钢及其型材中氮量的测定,氮含量0.0010% - 0.050%。方法原理:试样用适当的酸分解,其中的氮转变成相应酸的铵盐,在过量碱的作用下,水蒸气蒸馏分离氨,用稀硫酸吸收蒸出液,然后,在亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠存在下,氨与酚生成蓝色的靛酚络合物,测量其吸光度。

  2.1.3蒸馏分离实验装置

  2.2惰性气体熔融热导法测定氮含量

  适用范围:适用于钢铁中质量分数为0.002% - 0.6%的氮含量方法原理:在氦气中,用石墨坩埚于高温(如:2200℃)熔融试料,氮以分子形态被提取在氦气流中,与其他气体提取物分离后,用热导法测量。

  3小结

  相比于化学法,利用仪器采用惰性气体熔融热导法测定氮,更为简便快捷,且对样品工艺无特殊要求,已成为钢铁以及其他金属化合物(如:钛合金、钼合金等)含氮量测试的主流方法。

 

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来源:AnyTesting