与科研工作者比较熟悉的扫描电镜样品制备相比，透射电镜样品更复杂、更细致。
顾名思义透射电镜利用透过样品的电子进行成像和分析，电子穿透能力较弱要求样品厚度至少在几十纳米量级。如果样品尺寸难以满足这一要求，就需要对样品进行变薄处理。
下面根据样品的不同情况介绍几种常用的制样方法。
溶液分散-滴落法
对于纳米颗粒材料等样品尺寸较小或微米颗粒样品具有较薄的边缘厚度和较低的边缘位置厚度梯度时，可以确保有足够大的薄区，即可直接进行TEM样品的制备，如图1中蓝色箭头的过程；如果试样体积大，当机械应力对于试样本征结构的影响可忽略不计时，可将试样研磨粉碎，使得试样颗粒大小达到以上要求，然后再按图1中绿色箭头流程制样。
将对于上述满足大小的样品颗粒分散于溶液中，一般用无水乙醇或者丙酮溶液。具体情况要根据样品的特性来选择溶液，选择标准是能使样品在溶液中分散均匀，不与溶液发生反应从而改变本征结构。
然后用超声机使试样均匀分散。如若样品中存在有机物等杂质污染且能溶解在所选溶液中，可尝试多次分散-离心处理获得样品纯度髙、污染小的样品溶液。
获得样品溶液后，利用吸管或者移液枪将液体滴落在直径为3mm的微栅或支撑膜上，等待溶剂彻底挥发后即完成制样。
如图1所示，蓝色箭头所表示的过程是样品对粒体积小可直接进行制样过程的示意图。绿色箭头显示的过程是样品颗粒大、需研磨粉碎处理的制样过程示意图。
机械减薄法
根据样品情况可分为需要包埋和不需要包埋两种。对于大的块体材料需要切割成小块后进行后续的磨薄工艺；对微米量级的较大颗粒且经机械研磨粉碎损伤样品以致不能获得理想样品的情况下，此时可以尝试采用包埋磨薄的方法制样。
首先，取适量样品将其分散在未凝固的包埋胶中，分散均匀待其凝固后，将其切成满足透射电镜样品杆兼容的尺寸，即垂直于电子束二维方向尺寸均不超过3mm (对于大的块体样品直接将样品切割至满足上述条件）；
平行于电子束走向的厚度是通过手工研磨将砂纸减薄而成，这一过程砂纸的类型依次递增，即砂纸的颗粒度逐渐减小，达到理想厚度时砂纸产生的机械损伤划痕最小；
样品厚度至5um左右后，停止磨薄过程，使用凹坑仪继续磨薄样品至1 um厚度；
继续使用抛光机去掉表面的划痕损伤；
然后用离子减薄仪继续对试样进行减薄，直到最后有一定面积的薄区和数十纳米厚的试样为止，所使用的有关装置见图3（a）~（c）。还可以用磨抛机将楔形样品直接制作出来再用离子减薄得到最终样品如图3（d）。每一个样本的具体情况都不一样，每一个步所需的时间等等都需要操作者根据经验与实际情况来进行加工。
图2. （a）使用砂纸对样品进行机械磨薄；（b）利用凹坑仪 进一步磨薄样品；（c）使用抛光机对样品进行抛光处理，去除划痕损伤；（d）使用自动磨抛机进行样品磨薄的全过程
离子减薄
离子减薄在透射电镜样品制备中应用非常广泛，通常用于己机械减薄的样品最终减薄。同时它也广泛用于清洁样品表面的损伤层、非晶层和污染物等。
电镜领域常用的离子减薄设备包括PIPS（precision ion polishing system）、Ion Mill、Nano Mill、Ion Slicer等，见图3。
离子减薄基本原理就是用Ar离子轰击样品，在各种电压，电流作用下，达到减薄样品的目的。对于离子减薄仪，按不同的要求工作电压通常在几kV级，工作电流通常在几mA级。
由于轰击作用带来的样品减薄发生在相对微观的层次，故需要样品本身己经被减薄至很薄的情况下才能有明显的效果，此类离子减薄如PIPS、Nano Mill、Ion Mill等。另外一类减薄力度较大的如Ion Slicer，可以直接对厚度为100um的样品进行减薄处理，最终得到可供TEM观测的样品。
图3（a）离子减薄仪；（b）离子切片仪
超薄切片
相对于包埋后的机械磨薄，超薄切片方法可以很迅速准确的获得特定位置、特定取向、特定厚度的样品。
与包埋磨薄法相似，需采用超薄切片的试样第一步仍需包埋和固定试样。如果对晶体取向或者位置有具体要求，可以在包埋过程中仔细放置样品位置以使得最后所要观测方向和金刚石刀片相互垂直，如图4（d）所示。而后选取特定步长（即样品厚度）及切割速度，直接切出可供透射电镜观测的样品。
超薄切片制样直接，快速，简便，在观察特定取向制样方面有其优越性。但是不适用于金属和其他延展性较好的试样。
图4（a）包埋好的样品；（b）超薄切片仪；（c）超薄切片 仪控制面板；（d）超薄切片制样过程中样品和刀头处特写。
聚焦分子束切割法
聚焦离子束切割（focused ion b eam milling，FIB) 是如今，功能材料的试样制备较为常见。该方法普适性强，可同时利用电子束和离子束对试样进行成像，定位方便，也可利用离子束减薄试样，直接获得可用于透射电镜观测的试样。
对于独立电极或固态电解质试样直接用上述方法可得到理想TEM试样。对于全固态全电池材料，也可直接在FIB设备腔体内进行电池样品制备与组装。利用Ga离子束减薄样品时，通常随着减薄过程的进行加速电压 从30 kV 量级降至2 kV 量级范围，因此FIB制备样品通常会具有Ga离子注入损伤，以及Pt对样品 表面结构的破坏和污染等问题存在，所以在制备样品过程中要根据具体情况根据经验调节FIB工作条件，以减少对样品的破坏。
