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差式扫描量热法(DSC)基础知识介绍

嘉峪检测网        2019-09-16 22:35

   物质的物理状态和化学状态发生变化(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应)时,往往伴随着热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)的变化,故可通过测定其热力学性能的变化,来了解物质物理或化学变化的过程。差式扫描量热法(DSC)就是其中的一种分析方法。

 

差式扫描量热法(DSC)基础知识介绍

 

  1. DSC的工作原理

  差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

  DSC方法:热流式差式扫描量热法,功率补偿式差示扫描量热法。

  DSC曲线:记录ΔP‘(IΔU)随T(或t)的变化的曲线;吸热(Endo)峰向下,放热(Exo)峰向上

 

  2. 差示扫描量热仪

  核心:测量池的设计

  两种DSC量热池:

  a) 铂电阻测温式

  b) 热电偶测温式

  与DTA相比:DSC仪器多了一个功率补偿放大器,样品与参比池下多了补偿加热丝

  原理:试样吸热,补偿器供热给试样,使试样与参比物的温度相等;试样放热,补偿器供热给参比物,使试样与参比物温度相等。

  补偿回路总电流:I = IS + IR

 

  3. DSC在使用中应注意的要点

  (1)样品要求

  可以分析固体和液体样品;固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状;对高聚物薄

  膜,可直接冲成圆片,块状的可用刀或锯分解成小块

  (2)样品用量的影响

  样品用量为0.5-10 mg;用量少,有利于使用快速程序温度扫描,可得到高分辨率而提高定性效果,容易释放裂解产物,获得较高转变能量;用量大,可观察到细小的转变,得到较精确的定量结果

  (3)形状的影响

  样品的几何形状对DSC峰形亦有影响;大块样品,由于传热不良导致使峰形不规则;

  细或薄的样品,可得到规则的蜂形,有利于面积的计算;对峰面积基本上没有影响。

  (4) 样品纯度

  样品纯度对DSC曲线的影响较大;杂质含量的增加会使转变峰向低温方向移动而且峰形变宽

 

  4.常用气氛:

  N2: 常用惰性气氛

  Ar: 惰性气氛,多用于金属材料的高温测试。

  He: 惰性气氛,因其导热性好,有时用于低温下的测试

  Air: 氧化性气氛,可作反应气氛

  O2: 强氧化性气氛,一般用作反应气氛

  特殊气氛(如H2、CO、HCl 等)

  考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应,注意防止爆炸和中毒。

  通过改变测试气氛(如真空-氮气-空气),有助于深入剖析材料成分。

 

  5. 常用坩埚

  为了适应千变万化的各种样品,避免样品与坩埚材料之间的不相兼容,设备供应商配备了多种不同材质不同特点的坩埚。

  常用坩埚:Al, Al2O3, PtRh

  其它坩埚:PtRh+Al2O3,   Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等

  压力坩埚:中压坩埚,高压坩埚

 

差式扫描量热法(DSC)基础知识介绍

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来源:材料基