您当前的位置:检测资讯 > 科研开发

药物的鉴别试验知识汇总

嘉峪检测网        2019-05-21 17:53

众所周知,药物的鉴别试验在药物研发、药物检测中有着不可小觑的重要地位。只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

 

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。鉴别项下规定的试验方法,仅适用于鉴别药物的真伪;对于原料药,还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。

 

一、性状反映药物特有的物理性质

 

1.外观:是对指药品的色泽和外表感观的规定,包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。

2.溶解度:在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度,也可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度不合格,提示其纯度、晶型或粒度可能存在问题。一个化合物的表观溶解度是由其组成的各个成分溶解度的加权和。尽管其含量测定可能合格,但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个比较大的相关杂质影响其表观溶解行为。另外,溶解度不合格,也可能是由药品的晶型或粒度的差异造成的。

例如:小编得知某企业在做罗红霉素胶囊工艺处方研究试验时发现,不同厂家生产的罗红霉素原料,对罗红霉素胶囊制剂溶出度影响不同,后经过试验证实:原料药粒度不同是溶出度结果存在差异的主要原因。

3.物理常数:是评价药品质量的主要指标之一,如相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值等。

 

二、一般鉴别试验

1.包括:有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、托烷生物碱类、无机金属盐(钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应、铵盐)、无机酸根(氯化物、硫酸盐、硝酸盐)。

其中,有机氟化物:取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,使燃烧完全后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml。再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml。用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色,同时作空白对照试验。

有机酸盐:水杨酸盐,取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。

酒石酸盐,取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管的内壁成银镜。

 

三、专属鉴别试验

药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。

 

四、鉴别方法

1.化学鉴别法:具有反应迅速、现象明显的特点才有实用价值,至于反应是否完全则不是主要的。

1.1呈色反应鉴别法:供试品溶液中加入适当的试剂,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。

1.2沉淀生成反应鉴别法:供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成不用颜色的沉淀,有的具有特殊的沉淀形状。

1.3荧光反应鉴别:在适当的溶剂中药物本身可在可见光下发射荧光,如硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光。

1.4气体生成反应鉴别法:大多数的胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物可经强碱处理后加热产生氨气;含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气(碘甘)等。

1.5使试剂褪色的鉴别法:如维生素C的二氯靛酚反应;氧烯洛尔的高锰酸钾反应等。

1.6测定生成物的熔点:费事费时,应用较少。

2.光谱鉴别法

2.1紫外光谱鉴别法(UV):多数的有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团而显特征吸收光谱,可作为鉴别的依据,但因吸收光谱较为简单,曲线形状变化不大,用作鉴别的专属性远不如红外光谱。

2.2红外光谱鉴别法(IR):专属性很强、应用广泛的鉴别方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别适合于用其他方法不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。

2.3近红外光谱法(NIR):通过测定被测物质在近红外光谱区750-2500mm

的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后,对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。

2.4原子吸收法:利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极灯的空心阴极灯发出的特征谱线的特性,根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。

2.5核磁共振法(NMR):利用原子核的物理性质,采用当代先进的电子和计算机技术,用于各种分子物理和化学结构的研究。

2.6质谱鉴别法(MS):将被测物质离子化后,在高真空状态下按离子的质荷比大小分离,而实现物质成分和结构分析的方法。

 

分享到:

来源:药研

周点击排行 月点击排行