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水质中氨氮快速检测方法

嘉峪检测网        2016-07-15 11:43

  水体氨氮富集会对水体生物生长造成影响,因此氨氮指标是环境监测中的必检项目,包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。

  目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等,其中国家标准中以光谱法为主,主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法,而纳氏试剂比色法需要用到剧毒物质碘化汞,会对环境有影响;相对而言水杨酸分光光度法比较环保,同时检出限低,是一种值得推广的检测技术。

  实验部分

  722E型可见分光光度计。NH4Cl(优级纯)、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水杨酸;亚硝基铁氰化钠和硫酸亚铁铵均为分析纯。

  二氯异氰尿酸钠( NaDCC),有效氯含量60%。

  氨氮标准贮备液(ρ= 1000 mg /L ):称取3. 8190 g NH4Cl( NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2 h)溶于水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1个月。

  氨氮标准中间液(ρ= 100 mg /L ):吸取10. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1周。

  氨氮标准使用液(ρ= 1.0 mg /L):吸取1. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL容量瓶中,稀释至标线。

  氨氮固体检测试剂:将试剂水杨酸、亚硝基铁氰化钠、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25)混合得到氨氮固体检测试剂。

  移取氨氮标准使用液0.0,0.1,0.2,0.5,1,3,5,10mL于10mL比色管中,用水稀释至刻线,配制成0. 0~1. 0 mg /L氨氮标准溶液。加入氨氮检测固体试剂适量,摇匀,反应一定时间后比色。以试剂空白作参比,用1cm比色皿在696 nm处测定吸光值并做3个平行。

 

  结果与分析

  反应条件的选择

  1、显色时间选择选取0. 5 mg /L氨氮标准液,加入氨氮检测固体试剂混匀,在25℃下,分别反应5,10,30,60,120 min后测其吸光度值。结果表明,反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大,反应10 min后基本不变,吸光度值维持在0. 495±0. 005,在120 min内吸光度值保持不变。因此,显色时间选10 min。

  2、pH的影响配制pH为2. 0,3. 0,5. 0,7. 0,8. 5,10. 8,11. 6,12. 0,12. 5的0. 5 mg /L氨氮标准溶液各10 mL,加入氨氮测试固体试剂混匀,在25℃下反应10 min,显色后测定其吸光度。结果表明,当被测水样的pH在3. 0~11. 6之间时,其吸光度值达到最大值,并维持在0. 500±0. 005;当pH<3. 0或pH>11. 6时,吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH范围在3. 0~11. 6之间。

  3、温度的影响选取0. 5 mg /L氨氮标准溶液,加入氨氮测试固体试剂混匀,分别在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃条件下反应10 min,比色测定其吸光度值。结果表明,低于25℃时,氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大,当温度在25℃~35℃之间时,其吸光度基本保持不变,高于35℃时,其吸光度随温度升高又呈降低趋势,因此在测定过程中反应温度以25℃~35℃为宜。

 

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来源:AnyTesting