本文对国家认监委2009年组织开展的“羽毛绒成分分析”能力验证活动进行了介绍和总结。该能力验证活动遵循ISO/IEC导则43《利用实验室间比对的验证试验》的相关规定，制备的样品均匀稳定，数据统计合理，针对羽毛绒生产企业、相关检测机构对有关标准的掌握程度以及检测过程中遇到的实际问题作了技术分析并提出改善建议，并总结了此次能力验证活动的创新之处。

　　我国是羽毛绒资源极其丰富的国家，既是生产大国也是出口大国，其出口贸易量约占国际市场的70%，在国际羽绒市场上有着举足轻重的地位。羽毛绒成分是反映羽毛绒品质的最关键指标，也是羽毛绒贸易价格结算最主要的依据。目前，以环保生态为由的贸易壁垒正在加剧，我国出口羽毛绒制品也面临着新的挑战。因此，加强羽毛绒的检验水平，对提高我国羽绒产品的国际竞争力，保障我国羽绒产品在国际市场上的地位具有重要意义。

　　我国于2004年5月1日起正式实施国家标准GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》，该标准在羽毛绒成分分析等效采用了国际标准IDFB：2001《国际羽绒羽毛局IDFB测试规则》，并与旧标准的差异很大。许多检测机构目前非常关注该标准的实施，但由于缺乏专业培训以及对标准的深入理解，目前国内该检测领域的能力水平还参差不齐。

　　为了帮助各检测机构了解和掌握相关标准、加深理解“绒子含量”定义，切实提高有关检测机构的能力水平，国家认监委2009年组织了“羽毛绒成分分析”能力验证活动(项目编号CNCA-09-B03)。该能力验证活动遵循ISO/IEC导则43《利用实验室间比对的验证试验》的相关规定，制备的样品均匀稳定，数据统计合理。

　　1 能力验证项目方案

　　1.1 样品制备

　　由于羽毛绒属天然动物产品，离散性较大，因此样品的制备是关键要素。项目单位选择了国内两家具有先进水洗生产线的企业制作本次能力验证样品，并进行在线质量控制，通过羽毛绒行业通用的四角对分法制备分发的样品，分装于自封塑料袋中，每袋样品约100g。

　　项目单位从拟分发的样品中各抽取15包，由2家IDFB认可实验室进行样品均匀性测试，测试结果在误差范围内，确保样品具有良好的均匀稳定性。羽毛绒样品为物理样品，不含化学不稳定成分，具有良好的稳定性，因此不需要样品稳定性测试。对样品的储存和运输过程中采用了内封塑料袋，外套纸盒包装，做到样品不受挤压，避免了运输过程对样品的影响。

　　1.2 检测标准

　　本次能力验证计划建议按照GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》两个方法标准对样品进行成分分析，按作业指导书要求提交分拣后的实物小样，并在规定时间内提交检验数据结果。

　　1.3 参加测试单位

　　参加本次能力验证的实验室共计52家，其中，按GB标准检测44家，按FZ标准检测35家。分布地域包括广东、浙江、湖北、陕西等18个省、直辖市。其中出入境系统实验室占20.8%，质检系统实验室占20.8%，外资实验室占15.1%，企业实验室占43.4%。

　　1.4 数据统计和分析

　　1.4.1 数据统计流程

　　本次活动在2009年4月发出第一轮通知，5月完成制备样品并封装，6月完成样品均匀性与稳定性检验并发送样品及作业指导书，7月回收实验室第一次测试数据，8月完成第一次测试数据统计，获得本次能力验证关键统计量，发出补测通知、补测样品及作业指导书，完成中期统计评价，9月完成回收补测结果，10月完成技术分析草案，完成能力验证技术报告。

　　1.4.2 统计分析时涉及的相关函数、变量

　　本次能力验证对实验室的检测结果采用稳健Z值检验法法。Z值检验法是方差已知时对一个正态总体均值的检验，通过计算样本与平均值之间差值的Z分数与规定理论Z值相比较，看是否大于规定的理论Z值，从而判定是否显著的一种差异显著性检验方法。我们将对每一个检测结果计算总体统计量，并给出实验室间Z值，并据此评价每个参加实验室的能力。Z值的计算公式为：

　　式中，X——相应实验室的检测结果；X——总体的平均值；S——总体的方差。

　　Z值的大小代表其实验室检测结果与总体平均值的偏离程度，而符号“+”与“-”代表与总体平均值的偏离方向。该值通常反映了实验室测试结果的系统误差。

　　1.4.3 检测结果统计

　　此次计划以Z比分数评价每个参加单位的能力，即

　　∣Z∣≤2为满意结果；

　　2＜∣Z∣＜3为存在问题的结果；

　　∣Z∣≥3为不满意结果。

　　2 数理统计处理结果

　　本次能力验证初测统计按GB标准测试样品共回收44个实验室的结果数据(其中有3个实验室因测试方法有误，未参与Z值统计)，有19个实验室出现不满意或有问题结果，占参与统计的41个实验室的46.3%，其中13个实验室出现不满意结果，不合格率占参与统计实验室的31.7%。按FZ标准测试样品共回收35个实验室的结果数据，共计有4个实验室出现不满意或有问题结果，占全部35个实验室的11.4%，其中1个实验室出现不满意结果，不合格率2.9%。

　　项目组结合初测检测统计处理结果以及返还的实物小样，对参与能力验证的各个实验室的技术能力给予了一个综合的评判，即中期结果报告。为便于出现不满意结果或有问题结果的实验室查找原因，提高检测能力，在完成中期结果统计后，出现不满意或有问题结果的实验室可自愿参加补测。在17家反馈补测结果的实验室中，按GB标准测试的有17家，有12个实验室为满意结果，3个实验室为有问题结果，2个实验室为不满意结果，不合格率为11.8%。按FZ标准测试的有3家，2个实验室为满意结果，1个实验室为有问题结果，没有不满意结果，不合格率为0%。

　　综合初测检测及补测结果统计分析情况，本次能力验证活动共有53个实验参加，按GB标准测试有45家，有13个实验室出现不满意或有问题结果，占全部45个实验室的28.9%，其中8个实验室出现不满意结果，不合格率为17.8%。按FZ标准测试共35家，共计有4个实验室出现不满意或有问题结果，占全部35个实验室的11.4%，其中1个实验室出现不满意结果，不合格率为2.9%。综合第一次检测及补测结果实验室Z值统计见表1。

　　3 分析与讨论

　　3.1 概况

　　对于参加GB／T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》成分分析项目的各参加实验室，除提交数据结果外，还需提交实物小样，以实物形式对抽象的定量结果数据进行有益的补充与验证。经能力验证工作组逐一确认，发现在定量分析中无法发现的问题，从而帮助各实验室寻找出现偏离的直接原因，查漏补缺，并对各参加实验室给出针对性的改进意见。从反馈的结果分析，各参加实验室检验状况参差不齐，部分实验室对于各成分判定仍存在概念模糊不清、检测步骤各环节不严格、格式不规范等问题，检测技术还有待进一步增强。

　　3.2 关于概念把握

　　对各成分的概念把握程度主要由提交的实物小样体现。由于此次未涉及毛形绒的判定，故降低了考核绒子的难度。发现的问题主要集中在对羽丝、绒丝、陆禽毛、损伤毛、杂质等的判定。一是绒丝的问题：主要是混入小毛片、羽丝、杂质、绒子等。如果从绒子或毛片根部脱落下来的不是单根绒丝，都应归入绒子范畴。二是羽丝的问题：主要是部分实验室将损伤毛误判为羽丝。如果从毛片羽面上脱落的羽枝不是“单根”而是“多根”，应归入损伤毛范畴。三是陆禽毛的问题：主要集中在对于成熟的陆禽毛片各实验室能较好掌握，但对于陆禽羽丝、柔软的未成熟陆禽毛很多实验室不易分清，在判断上出现误差。还有个别实验室混入了大量的水禽毛片。四是损伤毛的问题：主要是对于损伤面积大小的判断。损伤面积较小的不到总面积三分之一的应归入水禽毛片范畴。如在洗涤烘干加工中出现发黄的小黄毛因未经机械损伤，判定时仍需归入水禽毛片范畴。仍有个别实验室混入了大量的水禽毛片。五是杂质的问题：主要为分拣不清楚，有绒丝、羽丝、小毛片、损伤毛等其他成分混入其中。对于沾在其他成分(如绒子根部)的易于去除的杂质，也应将其剥离归入杂质。

　　3.3 关于试样质量

　　初步分拣取样和第二步分拣取样按照GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》5.4.2要求：含绒≥30%的羽毛绒在初步分拣时单个试样质量为≥4g，第二步分拣时取样为≥0.2g。大部分实验室在取样时都没有符合这个要求，不是多取就是少取。取样作为检验中的第一个环节也是非常重要的一个环节，取样正确才能反映样品的真实情况，取样太多，会增大工作量；取得太少，样本的代表性不够，因此取样必须控制在适当的范围内。

　　3.4 关于结果计算

　　成分分析各项的含量最终以百分比的形式体现。因此，各项的百分含量之和应该为100%，第二阶段的百分比含量应将相对含量折算到第一阶段的绝对含量。另外，由于数值修约关系，往往会出现百分含量之和大于100%或小于100%的情况，这时可以采取适当的方法对百分比进行修正，使最终百分含量之和保持100%。

　　3.5 关于格式规范

　　格式的规范性主要体现在称量精确度和对于数值的修约。按照GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》要求，称量必须精确到0.1mg，百分比计算应保留小数点后两位。实测的称重精确度各实验室10mg、1mg、0.1mg参差不齐，百分比计算结果从小数点后一位、两位、三位不等，需要进一步规范与统一。

　　4 本次能力验证活动的创新之处

　　4.1 采用“样品反馈”验证检测结果

　　由于此次能力验证活动要求各参加实验室除提交数据结果外，还需要反馈实物小样，以实物形式对抽象的定量结果数据进行有益的补充与验证。从返回的分拣后实物小样去验证定量结果的可靠性，可以发现一些定量检测中无法发现的问题。如三家实验室因测试方法有误，因此在初测中不参加Z值的统计。虽然实验室也提供了原始结果数据，但从返回的实物小样中发现其对于测试方法还没有掌握，因此定量的结果是无效的。

　　4.2 定性结果是对定量结果的验证

　　由于要求返回实物小样，一方面对于防止串通是一个非常好的手段，更重要的是验证了该实验室是否正确掌握了测试方法，是否在正确定性的基础上产生了定量结果。如个别实验室的陆禽毛实验室Z值特别高，从返回的实物小样中发现了大量的非陆禽毛，验证了实验室Z值定量结果的无效。

　　4.3 对参加实验室的技术指导更具有针对性

　　工作组对参加实验室的技术指导更具有针对性。工作组对每一个参加能力验证的实验室都出具了一份具有针对性的中期报告，对出现的问题均一一给予指出，受到了参加实验室的一致好评。

　　5 结论

　　通过此次能力验证活动，对我国的羽毛绒检测技术水平以及对GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》两个方法标准的执行情况进行了深入了解。对于实验室存在的检测技术不规范或对标准理解不深入情况，组织方建议：一、各检测机构更好地区分与掌握成分分分析中羽丝、绒丝、陆禽毛、损伤毛、杂质等形态特征，以提高检测水平；二、严格按照标准的条款展开检测活动，特别是试样质量区性以及结果计算、格式上均应做到规范统一，检测步骤各个细小环节上的不统一将会导致结果的差异。

　　(作者单位：邓瑾、季晓丹、陈兰珠、冯小洁，江苏出入境检验检疫局纺织工业产品检测中心；冯雷，江阴出入境检验检疫局）