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纺织品中甲醛含量的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案

嘉峪检测网        2016-06-03 08:27

        甲醛为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。 研究表明:甲醛具有强烈的致癌和促进癌变作用。大量文献记载,甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常等方面。纺织衣服与身体皮肤紧密接触,因此,其含量的大小对人体的健康是至为关键的。

  赛智科技参考国标(GB/T 2912.3-2009),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,对纺织品中甲醛含量的检测方法进行了简化和改进,同时满足检测要求。(检测方法仅供参考。)

  以下是纺织品中甲醛含量测定的详细检测方法。

1  实验原理

  用衍生液提取试样中的甲醛,反应生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量,计算甲醛含量。

2  仪器与试剂

2.1 试剂
  乙腈,色谱纯;
  衍生化溶液:称取0.05g2,4二硝基苯肼与100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
  甲醛溶液:浓度为37%(体积分数)。

2.1 仪器
  LC-10Tvp高效液相色谱仪
  天平,称量精度为0.001克
  恒温水浴锅  
  0.45μm滤膜

3  液相色谱测定样品前处理

  样品密封保存,测试时取出剪碎,称取1.0克于50ml离心管中,精确至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,盖上盖子后混匀,在60℃水浴中反应30min,取出冷却至室温。使用0.45μm有机相滤膜过滤后供HPLC/UVD分析。

4  色谱条件
  液相色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
  流动相:乙腈+水(65+35);
  流速:1.0ml/min;
  柱温:室温;
  检测波长:365nm;
  进样量:20μl。

5  色谱测定
  根据样液中甲醛含量的情况选顶峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作和样液中甲醛的响应值应在仪器检测的线性范围内。用保留时间定性,外标法定量。

6  甲醛含量检测的高效液相色谱图
  液相色谱图如下图所示,取得了很好的分离效果。用此方法可以获得较高的回收率,回收率在87.8-102.4%之间,满足了国内外相关标准及法规的新要求。

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来源:AnyTesting