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地表和饮用水中四乙基铅测定

简介   

四乙基铅

四乙基铅 属于有机金属化合物,易挥发,易溶于有机溶剂、脂肪及类脂质。沸点约200℃。四乙基铅在水体和土壤中不稳定,逐步降解为三乙基铅阳离子、二乙基铅阳离子和无机铅阳离子,尤其是在光照条件下更容易发生,在水体中,降解速度对保存温度的提高而加快。铅进入人体最常见的途径是经消化系统和呼吸系统,四烷基铅可透过皮肤和生物膜,易通过肺部进入人体,其中四乙基铅载体类转化为三乙基铅阳离子、二乙基铅阳离...查看详情>>

地表和饮用水中四乙基铅测定

简介   

四乙基铅

四乙基铅属于有机金属化合物,易挥发,易溶于有机溶剂、脂肪及类脂质。沸点约200℃。四乙基铅在水体和土壤中不稳定,逐步降解为三乙基铅阳离子、二乙基铅阳离子和无机铅阳离子,尤其是在光照条件下更容易发生,在水体中,降解速度对保存温度的提高而加快。铅进入人体最常见的途径是经消化系统和呼吸系统,四烷基铅可透过皮肤和生物膜,易通过肺部进入人体,其中四乙基铅载体类转化为三乙基铅阳离子、二乙基铅阳离子和无机铅阳离子,并随尿液排出体外,而三乙基铅阳离子在各种乙基铅化合物中毒性最大。四乙基铅具有神经毒性,会导致精神障碍或三低,严重中毒则可引起昏迷或癫痫样发作。同时,四乙基铅暴露则可能诱导一些癌症的发生。


我国已将四乙基铅列为优先控制污染物,GB 3838-2002 《地表水环境质量标准》和GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的参考中均规定四乙基铅标准限值为0.0001mg/L.。


一、水样品前处理方法


1 液液萃取法


“双硫腙比色法”中的样品前处理方法,利用三氯甲烷萃取水样中四乙基铅,萃取相中四乙基铅与溴发生反应生产二溴化铅,二溴化铅被硝酸氧化变成可与显色剂熬合成显色的铅离子,最终采用目视比色法定量分析铅离子,以间接测定四乙基铅含量。


2 氢化物发生法


HG作为样品前处理及进样技术已广泛运用于铅等可氢化元素的分析,具有方法简单,灵敏度高等优点,而氢化物用于四乙基铅分析时,虽然通过加入络合物的方法可排除铅离子的干扰,但铅烷基话务的降解产物,如三烷基铅阳离子和二烷基铅阳离子等中的铅元素均会被氢化而被检测。


3 分散液液微萃取法


又名分散液相微萃取法。使用萃取有机物时,关键是选择合适的萃取剂及分散剂,萃取剂的密度应大于水,以在离心后使萃取剂沉积于离心管底部,有利于取样分析。二分散剂主要起到使萃取剂与水样充分接触的作用,使萃取剂的萃取效果最大化,因此分散剂往往选择性很强的有机试剂,应能与萃取剂和水样分别互溶;萃取过程中,应充分混匀水样,萃取剂,分散剂的混合溶液,以提高萃取回收率,方法精密度及方法灵敏度。


4 固相萃取法


使用固体吸附材料对样品中目标物进行吸附,完成萃取后,选择适当的溶剂把固体吸附材料所吸附的目标物洗脱下来。


5 顶空-固相微萃取法


是一种样品前处理及进样以一身的技术方法,具有无需有机萃取剂、简单、快速、分析成本低等优势,在实际使用中可采用顶空动态萃取和浸入式萃取两种工作模式。


6 顶空进样法


顶空进样技术包括动态顶空进样和静态顶空进样,其中一般也称为吹脱捕集法。


7 其他样品前处理方法


利用膜探针技术对水样进行前处理,疏水性微孔滤膜作为膜探针,因萃取时间和膜的预处理时间较长及方法检出限较高,而不能满足我国地表水中四乙基铅的标准限值要求,不适合我国推广。


二、四乙基铅的仪器检测方法


某有机化合物测定方法的灵敏度与样品前处理技术息息相关,带有富集功能的样品前处理技术可获得较低的方法检出限。同时,化合物的仪器检测方法对降低方法灵敏度的贡献也不小。因四乙基铅具有4个乙基基团和1个铅原子,决定了四乙基铅的仪器检测方法可由有机物和重金属检测方法中选择。


1 四乙基铅间接检测方法


经前处理后的样品,所含四乙基铅转变Wie无机铅后,即可用重金属检测方法来检测铅离子,以间接测定四乙基铅含量。其中采用石墨炉原子吸收光谱法的文献报道最多,还有石英炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等报道,二火焰原子吸收光谱法可结合氢化物发生器以提高分析灵敏度,但水样进行前处理时,并不能排除其他有机铅的正干扰;配合GC分离技术的微波诱导等离子体原子发射检测器或原子发射检测器的检测方法,可避免铅离子和三乙基铅阳离子及四丁基铅产生的定量干扰。


2 直接检测方法


四乙基铅的直接检测属于形态分析的范畴,色谱法具有较强的目标物分离能力而更适合于形态分析。


三、结语


本文综述了近2多年来国内外环境水样中四乙基铅分析方法研究的进展。目前尚未有只对四乙基铅有效的样品前处理方法,现有样品前处理方法所得均为有机铅含量的总和和或部分有机铅含量之和。

检测标准   

  • GB 3838-2002 《地表水环境质量标准》(下载)
  • GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》(下载)

检测设备   

实验耗材   

收起百科↑ 最近更新:2018年08月09日

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