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嘉峪检测网 2019-09-16 14:34
仪器：水分测定仪、药匙
项目
名称
规格
试剂、原料
正极粉
/
电解液
LB-5275
炭黑
KS-6
LA133
SOLEF5130
铝箔
0.018mm
金属锂片
直径16m厚度0.2mm
隔膜
Celgard2320
正极与负极外壳
2032
泡沫镍
A4*1.6mm面密度350±25g/m2
一、正极材料磷酸铁锂水份的测试方法
1 方法提要
待测样品在高温中烘烤减轻的重量即是失去水分的重量，所减轻的重量与待测样品烘烤前的重量的比值即是待测样品水分的重量。
2 仪器与试剂
3 分析步骤
3.1 开机准备：将仪器放在温度恒定、平稳、气体对流不大的地方，调节水平脚，使仪器的水平指示器处于中央位置。
3.2 开机：接上电源，放置样品盘，使用前预热30min。
3.3 运行：取待测样品12g左右于水分测定仪中，在130℃下烘烤15min，样品的水分含量显示值在不断变化。水分测量结束后，仪器会自动关闭加热单元，蜂鸣器发出响声，提示操作者水分测量已完成，记录数据。
3.4 关机：待测定完样品后，按下开关键，拔下电源。
4 计算
仪器自动生成
5 注意事项：
5.1测试完后，样品盘和样品温度很高，应冷却后取出。
5.2本仪器有两个保险丝，当仪器接通电源后，按“开关”键无显示，控制电路保险丝可能烧毁，若按“启动”键加热单元不工作，则可能加热单元保险丝烧毁。
5.3在测定水分过程中，一定要避免振动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。
5.4每次测定间隔时间必须大于5分钟。
5.5在测定水分过程中，不能用手去触摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。
二、正极材料磷酸铁锂振实密度的测试方法
1 方法提要
装在钢筒里的磷酸铁锂在振实密度测试仪中振动10min，通过其下降深度计算出振动后的体积，再用磷酸铁锂的重量除以其振动后的体积得出振实密度
2 仪器
仪器：粉体振实密度仪、钢筒（带钢帽）、药匙、深度游标卡尺、压平器
粉体振实密度仪：我司所用型号为JZ-1型粉体振实密度仪（深圳三溶仪器产）。
钢筒：内径为16.7mm和16.8mm、深度80mm
3 分析步骤
3.1将干燥的钢筒用分析天平称量，记录其重量m
3.2将磷酸铁锂装满于钢筒中，用分析天平称量，记录重量为M
3.3将装满来料的钢筒盖上钢帽，放在粉体振实密度仪中振动10min
3.4取出钢筒并将筒盖打开，将压平器轻放入钢筒中压平粉体，旋转压平器90°
3.5用深度游标卡尺测量石墨下降深度l（游标卡尺读数加上压平器高度）
3.6测试完成清洁仪器
4 计算：
振实密度=（M-m）/(L-l)*πR2
式中：
L：钢筒深度
R为钢筒的内径
注：该计算由与振实密度仪匹配的分析软件计算，直接输入数据即可
5 注意事项：
5.1仪器电源接地必须良好，以确保安全
5.2测试前必须保证钢筒的干燥
5.3更换筒内粉体，只能用药匙将粉刮出来,不能碰撞，避免粉筒变形
5.4振动后，使用压平器压平时，将压平器旋转90°后再测其深度，且在转动的过程中不应往下压
5.5保持仪器清洁，尽量避免将粉装入仪器运动部位
三、正极材料磷酸铁锂中铁、锂、磷含量的测定方法
1 方法提要
待测样品在25mL（1+1）HCl溶液加热条件下将磷酸亚铁锂溶解，加入10mL（1+1）HNO3溶液，在加热条件下将Fe2+氧化成Fe3+，再用原子发射光谱仪标准曲线法测出铁、锂、磷的浓度，再通过计算得到磷酸铁锂中铁、锂、磷的含量。
2 仪器与试剂
仪器：原子发射光谱仪、分析天平、电炉、容量瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗。
试剂：AR（1+1）盐酸、AR（1+1）硝酸，纯水（电阻率≥18.25MΩ/cm，25℃），2% HNO3水溶液。
3 分析步骤
3.1混合标准溶液配制
3.1.1 Li标准储备溶液：从1000μg/ml的Li标准溶液中取10.00ml稀释至100ml容量瓶中，配制成100μg/ml Li标准储备液。
3.1.2 混合标准溶液：从Li标准储备液中分别移取0.00，3.00,4.00,5.00ml至100ml容量瓶中，从1000μg/ml的铁标准溶液中分别移取0.00,2.00,3.00,4.00ml和 1000μg/ml的磷标准溶液中分别移取0.00，1.00,2.00,3.00ml至上述容量瓶中，定容至100ml。混合标准溶液浓度见下表。
元素
Li
Fe
P
测定波长（nm）
670.784
259.94
213.618
标准溶液（μg/ml）
No.1
0
0
0
No.2
3
20
10
No.3
4
30
20
No.4
5
40
30
3.2样品的准备
在分析天平中称取约0.2g（精确到小数点后四位）磷酸铁锂于50ml的烧杯中，加入25ml (1+1) HCl溶液，在电炉中加热，10分钟后再加入（1+1）HNO3溶液，继续加热直到溶质只有5ml为止向烧杯中加入10ml去离子水，继续加热至沸腾，冷却，过滤到250ml的容量瓶中。移取10.00ml溶液定容到100ml的容量瓶中，用原子发射光谱法测出铁、锂、磷含量。
3.3 样品分析
3.3.1 依次打开空调，氩气，稳压器电源，主机电源，电脑并运行iTEVA软件。检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、蠕动泵管等）正确安装，待仪器驱气40分钟以上后打开冷却循环水，抽风机电源。
3.3.2 打开iETEVA软件的“仪器状态”并确认各状态正常。执行点火命令“等离子体开启”，点击“光谱仪优化”后稳定30-40分钟。
3.3.3 调用或新建分析方法，准备标准样品和待测样品，然后将标准样品做标准曲线，确认各相关系数r＞0.999后分析未知样，最后打印报告和处理数据。
3.3.4 分析完毕后，分别用2% HNO3和去离子水冲洗进样系统5分钟，点击“等离子体关闭”熄火，通气1小时后关闭氩气，关闭排风，松开蠕动泵，依次关闭IETVA软件，电脑，氩气等。
4 计算：
C：原子发射光谱仪直读的浓度，单位：µg/ml。
M：称取的样品的质量，单位：g。
5 注意事项：
5.1使用前应保证氩气余量≥1瓶，二次分压应为0.6-0.7MPa之间。
5.2使用时应保证稳压器运行，确认其工作正常后（220v）方能打开主机电源。
5.3使用前应确认光室驱气已达2小时以上，或大气量1小时。
5.4确保光室温度在38±0.2℃，CID：＜-40℃，检测器camera：≤-45℃，发生器Generator：≤30℃方能点火，点火后应稳定30-40分钟。
5.5 熄火后应再持续通1小时氩气方能关闭循环水。
5.6 若仪器较长时间停用，应关闭主机电源和气源。
四、正极材料磷酸铁锂中碳含量的测定方法
1 仪器与试剂
仪器：高频红外硫碳分析仪，瓷坩埚，坩埚钳，药匙，小铲子
试剂：Q255碳钢，钨粒，低碳硫纯铁助溶剂
2 测试方法
①先打开电脑，点击桌面上的红外界面，再将红外电源打开，观察界面右下方是否有碳信号和硫信号值，如有，稳定30分钟，如没有，关掉红外电源，等十秒钟过后再开一次。打开氧气，将压力调至0.18-0.25MPa，高频炉的电源随做随开。
②点击气路检测，打开1,2,3,5,6（总气阀，吹气阀，载气阀，气室入口阀，气室出口阀），观察高频炉上的流量和压力是否正常，顶氧流量在1.0-1.2L/min，分析气流量在3.0-4.0L/min,载气压力在0.08-0.09MPa，等待数秒，依次关闭“气室出口”、“载气” 、“吹气” 、“总气”电瓷阀，查看高频炉上的载氧压力表的指针是否下降，不动说明不漏气，正常；指针下降说明高频炉漏气，漏气则测样不准确。
③标样和样品称量，用坩埚钳将灼烧处理的瓷坩埚放入电子天平，去皮称量后，放入标样碳钢和试样，称样的重量均为0.2g左右。用坩埚钳取出坩埚，依次加钨粒一铜勺覆盖标样和样品表面，助燃剂半铜勺，标样和样品准备。
④联机键入标样质量将坩埚放到高频炉里底座上，点击升降炉按钮将标样送入高频炉燃烧区。选择好通道号和通道参数。准备工作做好以后，点击界面中间的手自动切换，将手动换成自动。即可启动分析开始进行标样测量，等显示完百分含量后即完成分析，用坩埚钳将标样取出。重复5-6次标样测量，标样测量完成后，点击“系数校正”，根据标样数据校正测量结果。
⑤标样完成后开始未知样品的测量，仪器自动生成样品的硫碳含量数据结果。实验方法和操作步骤与标样的测量相同。
⑥清扫和关机：测试完成后，将小铲放入高频炉燃烧室石英管上面，按下“自动清扫”开关进行清扫。然后关闭检测系统和电源。
3 计算：仪器自动生成
4 注意事项
①预热期间，保证气体供应流量恒定。
②石英管灰尘应及时清理。
③取下燃烧后的坩埚应小心，防止烫伤。
五、正极材料磷酸铁锂电阻率的测试方法
1 仪器与试剂
仪器：粉末电阻率测试仪，烧杯，药匙
试剂：无
2 测试方法
①启动仪器电源开关及测试台的电源开关，各自的显示亮，仪器工作。
②在未加压力前，调节测试台上的压力调零旋钮，使压力显示为“0000”。
③将“工作方式”开关的自校档按下，按下电流开关，仪器显示为“1984”，允许误差±6。
④测试台上，将试样容器放在定位座中，并在容器中放入高度基准。旋动加压手柄，加压至额定压力，按下高度尺上的调零按钮。
⑤加入适量的粉末试样（加压后的高度约为16±0.5mm）。旋动加压手轮，平稳加到某一规定压力为止。
⑥观察试样高度，试样高度=高度显示值+10mm。
⑦按固定法正确连接电压夹和电流夹。工作方式按入“I调节”档，按下电流开关，调节电流电位器，使数字显示为“1088”，退出电流开关。
⑧“测量选择”开关置于“测量”档，调节电压调零旋钮使数字显示为“0000”。
⑨工作方式选择“1”档，按入电流开关，调节合适电压量程和电流量程，使数字显示出电阻率值。再按极性开关，读出方向电流时的电阻率值，正反两次的电阻率值取平均值。
3 计算：仪器自动生成，取正反平均值。
4 注意事项
①测试时佩戴好劳保用品。
②加压操作中，压力小或者没压力时可以转动圆盘把手，压力大时应该直接转动圆盘，以免损坏把手。
③本测试采用固定法测量电阻率，注意电流夹和电压夹连接的位置。
六、正极材料磷酸铁锂粒度的测试方法
1 方法提要
光在传播中，波源受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波源处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源，光为波长一定的单色光，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。
2 仪器与试剂
仪器：激光粒度分析仪、超声波清洗机、玻璃棒、烧杯
试剂：丙三醇溶液
3 分析步骤
①作业前的准备：检查仪器电源，水源是否连接好。打开主机电源（预热30分钟），再依次打开计算机进入仪器操作界面，打开水源。
②配置分散剂：往150mL烧杯中加入10mL丙三醇，以水稀释至50mL，混匀。
③样品的准备：往烧杯中加入0.2g左右样品，注入一滴管分散剂，搅拌混匀使样品溶解，加水稀释至80mL左右，将烧杯放入超声清洗机中超声3-4min。
④仪器的准备：系统对中（每次开机对中一次）→设置参数（磷酸铁锂、折射率2.6）→点击“新建”建立空白报告→准备样品，当样品的超声时间还剩1分钟左右时点击“自动”键，待仪器通知进样时，把样品倒入循环进样器中并用水冲洗烧杯。
4 计算：仪器自动生成
5 注意事项
①每测完一个样品，样品池都必须立即清洗干净。
②粒度检测单元连续开机不宜超过5小时。
③进样器不用时，其测量窗口要用脱脂棉擦干其内外，套上密封胶带，控制箱要排干里面的水，将进样杯的盖盖好，盖上防尘布。
七、正极材料磷酸铁锂比表面积的测试方法
1 方法提要
氮物理吸附法：依据气体在固体表面的吸附规律，在一定的氮气压力下，任何粉体材料的表面积都可以吸附氮气分子，并对应于确定的平衡吸附量，之中吸附是纯粹的物理吸附，即被吸附的气体分子与固体表面的结合力很弱，而且是可逆的，即在回到室温的过程中，所有被吸附的氮分子又都被脱附出来。测量出在一定温度下，一定相对压力范围的吸附等温线。根据与实验等温线符合的某个吸附等温式，算出样品表面以单层分子铺满所需的吸附量Vm。
S=Vm*N*Am/22400*W
式中：
Vm：氮气的单分子层饱和吸附量（ml）
Am：氮分子横截面积（Am=0.162nm2）
W：粉体样品的重量（g）
N：阿伏伽德罗常数
即：
S=4.36Vm/W
2 仪器与试剂
仪器：比表面积测试仪、液氮杯、样品管
试剂：高纯液氮
3 分析步骤
3.1实验准备
3.2样品称量
3.3样品管安装：将样品管安装在仪器上，其它管路不许安装样品管，安装样品管时先在样品管上套上密封圈，同时拧紧样品管上的螺丝。
3.4仪器开机及参数设置：打开高纯氦、氮气瓶阀门，压力控制在0.16MPa，通气约3-5min后依次打开仪器电源开关，启动测试软件，点击“系统预热”，调节流量预热20-30min，预热完毕后，填写参数（气体流量参数设置：0.25、0.20、0.15、0.10、0.06；定量管体积参数设置：2.716），将样品名称、质量填写完毕。
3.5液氮准备：从液氮容器中导入液氮杯中，倒液氮时注意不要让液氮与皮肤接触，液面距杯口3㎝左右，将液氮杯放置在升降盘上。
3.6点击“吸附开始”，试验开始。试验过程中由电脑控制，途中记住添加液氮。
4 计算：
4.1经验公式：磷酸铁锂样品的重量大概在2g左右
4.2计算样品净质量：样品质量=M2-M1（单位：mg；M1：样品管质量；M2：称量样品与样品管的总质量）
5 注意事项：
5.1实验前检查气瓶管道是否会漏气，升降盘是否能正常工作。
5.2检查电源、数据线连接是否正常。
5.3试验时，主机、管路不能晃动太大。
5.4如果发现异常情况，及时关闭开关。
5.5通气时，尽量使气压缓慢增加，避免气流变化过快，导致流量传感器的损坏。
5.6装液氮时注意不要让液氮接触皮肤。
八、正极克容量的测试方法
1 方法提要
将负极材料通过混料、涂布、滚压、铳片、烘干后制成负极片，使用锂片做正极，组装成扣式电池进行测试，通过测试扣式电池的容量计算材料的克容量。
2 仪器与试剂
仪器
涂布器
QTG-300um
磁力搅拌器
MS200
真空干燥箱
DZF-6050
手套箱
Advanced(2400/1000/900)
扣式电池电动封口机
CR2032
手动压片机
14mm
干燥器
210
LAND电池测试系统
CT2001A
3 分析步骤
3.1配料：先将正极材料，导电剂烘干。先称取m（约2.0g）胶LA133于研磨中，取正极粉料2.7m与炭黑0.15m搅拌混匀后加入研磨中，加水研磨约30min，按正极粉料：炭黑：胶=90:5:5的比例配制浆料。
3.3涂膜：取无水乙醇将涂膜用的玻璃台擦拭干净，取22cm*5.5cm的铝箔，用无水乙醇将正反面均擦拭干净，将铝箔平铺在玻璃台上固定牢固，在平整的铝箔上放一涂布器，300um一面朝下，将搅拌好的浆料沿内壁倒在铜箔上，匀速向一个方向拉动涂布器，再将涂膜好的铜箔放置90℃下烘烤4h，填写好涂膜烘烤时间记录表，烘烤后，极片取出辊压。
3.4辊压：将烘干后的正负极片放在对辊机上辊压，对辊压力为3MPa。
3.5铳片：准备好22*5.5cm的干净的白纸和镊子，从烘箱中取出烘干的铜箔，用14mm的手动冲片机冲圆膜片，每张铝箔冲8个圆膜片，将冲好的膜片放入干燥的称量瓶中，将极片称重后放入90℃烘箱中烘一个晚上，填写好膜片烘烤时间记录表，取出后立即转入手套箱中冷却装配。
3.6装配：将烘好的膜片移入水、氧含量≤5ppm的手套箱中，在铺好无尘纸的平台上平行摆放好2032扣式电池外壳的负极壳。在负极壳内放置镍网，滴加几滴电解液，然后依次放上垫片，锂片，滴加2滴电解液后放置隔膜，注意将隔膜放在中央，再滴加2滴电解液后在中心放上冲好的负极极片，盖上正极钢壳，在压力为50MPa用封口机作封口处理后，静至2h后进行上机测试。
3.7测试：将制备好的扣式电池放在新威5V10mA测试柜上进行检测。
正极测试工艺为0.1C恒流充电到上限电压4.2V后恒压充电到电流降到0.03C，搁置5分钟，以0.1C电流恒流放电到下限截止电压2.0V，改变充放电电流值完成0.2C和0.5C电流值的测试。
4 结果计算：
正/负极克容量=电池实际容量/（极片质量-铝箔质量）×100%。
5 注意事项：
5.1配料时正极与炭黑一定要烘干水分。
5.2涂布时极片一定要平整，极片表面要绝对干净，无粉尘、水分、酒精。
5.3装配过程中要保证组装顺序及各成分的清洁度。
九、正极材料的测试标准（仅供参考）
1. 材料名称：某品牌磷酸铁锂
2. 应用类型：动力型、储能型
3. 技术指标：
序号
项 目
单 位
规 格
1
外观
/
灰黑色粉末，颜色均一，无杂质，无结块
2
粒径分布
μm
D10：1.0~1.4
μm
D50：2.5~4.5
μm
D90：7.0～12.0
μm
Dmax≤25
3
比表面积
m2/g
≤25
4
振实密度
g/cm3
0.95~1.2
5
电阻率
Ω•cm
≤500
6
H2O
ppm
≤5000
7
碳含量
%
1.5~5.0
8
Li
%
4.3±0.15
9
Fe
%
32.5±1.5
10
P
%
19.0±1.0
11
首次放电容量
mAh/g
≥145
12
首次放电效率
%
≥95
4.包装：密封包装、防压、防潮。
5.符合ROHS指令的含量规定：(铅（Pb＜1000PPM；镉（Cd）＜20PPM；汞（Hg）＜5PPM；六价铬（Cr6+）＜1000PPM；多溴联苯（PBB）＜1000PPM；多溴二苯醚（PBDE）＜1000PPM）。
来源：Internet
